[发明专利]头孢替安酯制备方法及头孢替安酯二盐酸盐制备方法无效
申请号: | 201210482916.6 | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN103030650A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 高顺清;蒋雄杰;黄权华;张远杏;苏军权;梁宗昌;易夏;贺帆 | 申请(专利权)人: | 深圳华润九新药业有限公司;沈阳三九药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/04 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 张全文 |
地址: | 518000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 头孢 替安酯 制备 方法 替安酯二 盐酸 | ||
1.一种头孢替安酯制备方法,包括如下步骤:
提供头孢替安盐;
将所述头孢替安盐与碳酸-1-碘乙酯环己酯于有机溶剂中反应,将反应后溶液萃取,向有机层中加入吸附剂,经过滤、解析及浓缩后得到头孢替安酯,所述吸附剂选自酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、二氧化硅中的一种或以上。
2.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述吸附剂与头孢替安盐质量比为0.5~5:1。
3.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙腈中的一种或几种组合。
4.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述解析步骤中所用的解析剂选自二氯甲烷、异丙醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述解析步骤中所用的解析剂与所述吸附剂的重量比为3~15:1。
6.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述解析步骤中所用的解析剂与所述吸附剂的重量比为5~10:1。
7.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述解析步骤中所用的解析剂由甲醇和二氯甲烷组成,所述甲醇和二氯甲烷的质量比为1~2:2~1。
8.一种头孢替安酯二盐酸盐制备方法,包括如下步骤:
将权利要求1-7任一项所制备得到的头孢替安酯与盐酸加入至成盐用有机溶剂中,反应后将反应液加入至结晶用有机溶剂中,收集结晶得到头孢替安酯二盐酸盐,所述成盐用有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种,所述结晶用有机溶剂选自异丙醚、异丙醇和四氢呋喃中的一种或几种。
9.如权利要求8所述的头孢替安酯二盐酸盐制备方法,其特征在于,所述所述盐酸的浓度为0.5M~12M。
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