[发明专利]头孢替安酯制备方法及头孢替安酯二盐酸盐制备方法无效

专利信息
申请号: 201210482916.6 申请日: 2012-11-23
公开(公告)号: CN103030650A 公开(公告)日: 2013-04-10
发明(设计)人: 高顺清;蒋雄杰;黄权华;张远杏;苏军权;梁宗昌;易夏;贺帆 申请(专利权)人: 深圳华润九新药业有限公司;沈阳三九药业有限公司
主分类号: C07D501/36 分类号: C07D501/36;C07D501/04
代理公司: 深圳中一专利商标事务所 44237 代理人: 张全文
地址: 518000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 头孢 替安酯 制备 方法 替安酯二 盐酸
【权利要求书】:

1.一种头孢替安酯制备方法,包括如下步骤:

提供头孢替安盐;

将所述头孢替安盐与碳酸-1-碘乙酯环己酯于有机溶剂中反应,将反应后溶液萃取,向有机层中加入吸附剂,经过滤、解析及浓缩后得到头孢替安酯,所述吸附剂选自酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、二氧化硅中的一种或以上。

2.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述吸附剂与头孢替安盐质量比为0.5~5:1。

3.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙腈中的一种或几种组合。

4.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述解析步骤中所用的解析剂选自二氯甲烷、异丙醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述解析步骤中所用的解析剂与所述吸附剂的重量比为3~15:1。

6.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述解析步骤中所用的解析剂与所述吸附剂的重量比为5~10:1。

7.如权利要求1所述的头孢替安酯制备方法,其特征在于,所述解析步骤中所用的解析剂由甲醇和二氯甲烷组成,所述甲醇和二氯甲烷的质量比为1~2:2~1。

8.一种头孢替安酯二盐酸盐制备方法,包括如下步骤:

将权利要求1-7任一项所制备得到的头孢替安酯与盐酸加入至成盐用有机溶剂中,反应后将反应液加入至结晶用有机溶剂中,收集结晶得到头孢替安酯二盐酸盐,所述成盐用有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种,所述结晶用有机溶剂选自异丙醚、异丙醇和四氢呋喃中的一种或几种。

9.如权利要求8所述的头孢替安酯二盐酸盐制备方法,其特征在于,所述所述盐酸的浓度为0.5M~12M。

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