[发明专利]一种胡黄连皂苷Ⅱ大于50%的提取物制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品，具体涉及具有医药用途的一种胡黄连皂苷Ⅱ大于50%的提取物制备方法。

背景技术

胡黄连为玄参科植物胡黄连( Picrorhiza scrophulariiflora Pennell) 的干燥根茎，是一味传统中药，具有清热凉血、燥湿消疳的作用，用于小儿惊痫、疳积、泻痢、骨蒸劳热、自汗、盗汗、吐血、目疾、痔瘘、疮肿等。胡黄连的化学成分主要有环烯醚萜类、葫芦素类和酚苷类等。近年来国内外研究发现，胡黄连中环烯醚萜苷类成分（胡黄连总皂苷）具有抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶等多种药理活性，为主要有效成分，其中黄连皂苷Ⅱ活性最高。

从胡黄连提取制备胡黄连皂苷Ⅱ的方法已有不少文献报道，并有不少专利，但目前国内外从胡黄连提取制备胡黄连总皂苷的方法，多采用大孔树脂为吸附剂的分离制备方法，根据大孔树脂的基本骨架、填充剂和致孔剂的性质，其大孔树脂中可能含有烷烃类、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等残留，使用大孔树脂为吸附剂的分离制备胡黄连总皂苷，有可能将大孔树脂中的残留物引入产品，对人体产生毒性，要去除大孔树脂中的残留物，工艺复杂，成本较高。

发明专利200710113065.7，一种治疗肝损害的药物及制备方法，公开的胡黄连总皂苷的制备方法，是使用硅胶为吸附剂分离制备胡黄连总皂苷，但使用氯仿和甲醇的混合液为洗脱剂，氯仿和甲醇都易挥发，都有吸入和口服毒性，或经皮肤吸收引起急性中毒，操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员需佩戴过滤式防毒面具，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套等，操作十分不便。且有可能残留到产品中，产生毒性。氯仿和甲醇倒空的容器可能有残留，污染环境。一种治疗肝损害的药物及制备方法并不是对制备黄连皂苷Ⅱ的针对性总结。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种胡黄连皂苷Ⅱ的制备方法，制备过程不使用大孔树脂，不使用高毒性氯仿和甲醇的混合液为洗脱剂，制得的样品胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。

本发明是这样实现的，一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法，将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取；提取液回收乙醇，浓缩，加入层析硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，洗脱过程中收集以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量超过40%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。

本发明上述的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法，将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取；提取液回收乙醇，浓缩，加入层析硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，洗脱过程中分段收集溶液，以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量低于40%的溶液，回收溶剂后加入下一次制备胡黄连皂苷Ⅱ的浓缩液中；以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量超过40%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。

本发明上述的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法，将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取；提取液回收乙醇，浓缩，加入层析硅胶拌匀，干燥，放入硅胶柱顶端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱，洗脱过程中分段收集溶液，以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量低于50%的溶液，回收溶剂后加入下一次制备胡黄连皂苷Ⅱ的浓缩液中；以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量超过50%的溶液，回收溶剂，干燥，即得胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。

本发明上述的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法，其中将胡黄连粉碎成粗粉，用乙醇提取，优选用药材量16～30倍的80%～95%乙醇，分2～3次回流提取，每次1-2小时。

本发明上述的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法，其中浓缩，因为浓缩液加入层析硅胶拌匀后干燥，无需要求浓缩程度。

本发明上述的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法，其中提取液回收乙醇，浓缩，加入层析硅胶拌匀，干燥，优选加入原药材重量的1/2～1/5的层析硅胶拌匀，干燥。

本发明上述的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法，其中硅胶柱的制备方法，优选取柱层析硅胶用乙醇、醋酸乙酯、丙酮湿法上柱，乙醇、醋酸乙酯、丙酮的容积百分比是丙酮︰乙醇︰醋酸乙酯=0～6︰1︰0～20。

本发明上述的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法，其中放入硅胶柱顶端的硅胶柱，层析硅胶的用量优选原药材重量的1～2倍。