[发明专利]一种胡黄连皂苷Ⅱ大于50%的提取物制备方法无效
申请号: | 201210481508.9 | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN102942609A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 李诗标;许翠萍;张为胜;丁桂丽;张晶 | 申请(专利权)人: | 济南康众医药科技开发有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
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地址: | 250014 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胡黄连 皂苷 大于 50 提取物 制备 方法 | ||
1.一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:将胡黄连粉碎成粗粉,用乙醇提取;提取液回收乙醇,浓缩,加入层析硅胶拌匀,干燥,放入硅胶柱顶端;用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱,洗脱过程中收集以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量超过40%的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。
2.根据权利要求1的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:将胡黄连粉碎成粗粉,用乙醇提取;提取液回收乙醇,浓缩,加入层析硅胶拌匀,干燥,放入硅胶柱顶端;用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱,洗脱过程中分段收集溶液,以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量低于40%的溶液,回收溶剂后加入下一次制备胡黄连皂苷Ⅱ的浓缩液中;以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量超过40%的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。
3.根据权利要求1或权利要求2的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:将胡黄连粉碎成粗粉,用乙醇提取;提取液回收乙醇,浓缩,加入层析硅胶拌匀,干燥,放入硅胶柱顶端;用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脱,洗脱过程中分段收集溶液,以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量低于50%的溶液,回收溶剂后加入下一次制备胡黄连皂苷Ⅱ的浓缩液中;以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量超过50%的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。
4.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:提取液回收乙醇,浓缩,加入层析硅胶拌匀,干燥,层析硅胶加入量为原药材重量的1/2~1/5。
5.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:硅胶柱的制备方法是取柱层析硅胶用乙醇、醋酸乙酯、丙酮湿法上柱,乙醇、醋酸乙酯、丙酮的容积百分比是丙酮︰乙醇︰醋酸乙酯=0~6︰1︰0~20。
6.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:硅胶柱层析硅胶的用量是原药材重量的1~2倍。
7.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:洗脱过程中收集以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量超过50%的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。
8.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:洗脱过程中分段收集溶液,以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量低于40%的溶液,回收溶剂后加入下一次制备胡黄连皂苷Ⅱ的浓缩液中;以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量超过40%的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。
9.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:洗脱过程中分段收集溶液,以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量低于50%的溶液,回收溶剂后加入下一次制备胡黄连皂苷Ⅱ的浓缩液中;以干品计胡黄连皂苷Ⅱ含量超过50%的溶液,回收溶剂,干燥,即得胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物。
10.根据权利要求1或权利要求2或权利要求3的一种胡黄连皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制备方法,其特征在于:用丙酮、乙醇、醋酸乙酯溶液洗脱,丙酮、乙醇、醋酸乙酯溶液的容积百分比是丙酮︰乙醇︰醋酸乙酯=0~6︰1︰0~20。
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