[发明专利]应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于钢铁成分检测技术领域，更具体地讲，涉及一种应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法。

背景技术

特钢由于其化学成分及各种元素的添加,使其具有比重轻、强度高、抗氧化、耐高温等优异的性能,被广泛用于航空工业。军工、新试的产品冶金工艺中，铌和钽作为合金元素，在钢铁中都属于强化元素，因此铌和钽对改善金属功能材料材质的作用越来越引起人们的关注。

由于铌、钽是极易水解的元素，且铌和钽在元素周期表中同属一族，性质很相似，因此铌和钽是比较难于分离的两种元素。在铌和钽的化学测定方法中，消除铌和钽的相互干扰，历来具有相当的难度，由于检测手段和技术所限，国内目前很大程度都应用化学湿法分析进行检测，但湿法分析一般都只能测定铌和钽总量，且方法非常繁琐，不能满足现在特钢生产的需要。近年来随着仪器分析的不断发展，采用光谱分析技术可以解决铌、钽的分离及其干扰问题，虽然X射线-荧光光谱法可以测定钢铁中铌、钽的分量，但对具体样品而言，首先需要制备系列的与分析样品化学成分相当的标准样品，这对化学制样要求难度高；也有利用电感耦合发射光谱法（ICP-AES）对铌、钽进行检验的报道，但试样前处理一般都使用硝酸-盐酸-氢氟酸，但氢氟酸的使用对设备有特殊的要求，即必须采用耐氢氟酸的雾化器及雾化系统，且使用的是普通电热板进行加热消解，化学试剂消耗大，不仅操作繁琐，而且试样处理过程中极易受到污染，影响分析结果的准确性。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，提出本发明。

本发明的目的在于提供一种试样处理简单、分析结果准确的测定钢铁中铌、钽含量的检测方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，所述方法包括如下步骤：将待测试样与由硝酸-盐酸-硫酸所组成的混合酸混合，再进行微波消解，消解结束将混合物冷却至室温并加入酒石酸对铌和钽进行络合，混匀后移入容量瓶中，用水定容至刻度，得到待测试液，其中浓度为60～68％的硝酸的加入量为2～8mL，浓度为36～38％的盐酸的加入量为4～10mL，浓度为90～98％的硫酸的加入量为2～8mL，浓度为250～350g/L的酒石酸的加入量为2～8mL，混合酸的毫升数与待测试样的克数之比为1～1.5，酒石酸的毫升数与待测试样的克数之比为0.1～1；2）按照步骤1）制备铌、钽的浓度不同的标准系列溶液；3）将标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准系列溶液中铌、钽的浓度为横坐标、测定的标准系列溶液中铌、钽的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钽的分析线为204.063nm、铌的分析线为316.340nm；4）以步骤3）中同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铌、钽的浓度，再根据下式计算待测试样中铌、钽的含量W_M：

WM=CM×Vm×103×100%]]>

其中，C_M表示待测试样中铌、钽的浓度，单位是mg/mL；V表示待测试液的体积，单位是mL；m表示待测试样的质量，单位是g。

根据本发明的应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法的一个实施例，所述微波消解的程序具体为先以1000W的功率升温至120～160℃，在120～160℃条件下保持3～6分钟，再以1000W的功率升温至200～240℃，在200～240℃条件下保持15～30分钟。