[发明专利]应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法

权利要求书

1.一种应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1）将待测试样与由硝酸-盐酸-硫酸所组成的混合酸混合，再进行微波消解，消解结束将混合物冷却至室温并加入酒石酸对铌和钽进行络合，混匀后移入容量瓶中，用水定容至刻度，得到待测试液，其中浓度为60～68％的硝酸的加入量为2～8mL，浓度为36～38％的盐酸的加入量为4～10mL，浓度为90～98％的硫酸的加入量为2～8mL，浓度为250～350g/L的酒石酸的加入量为2～8mL，混合酸的毫升数与待测试样的克数之比为1～1.5，酒石酸的毫升数与待测试样的克数之比为0.1～1；

2）按照步骤1）制备铌、钽的浓度不同的标准系列溶液；

3）将标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准系列溶液中铌、钽的浓度为横坐标、测定的标准系列溶液中铌、钽的发射光谱强度为纵坐标绘制工作曲线，其中，测定选用的钽的分析线为204.063nm、铌的分析线为316.340nm；

4）以步骤3）中同样的测定条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得待测试液中铌、钽的浓度，再根据下式计算待测试样中铌、钽的含量W_M：

WM=CM×Vm×103×100%]]>

其中，C_M表示待测试样中铌、钽的浓度，单位是mg/mL，

V表示待测试液的体积，单位是mL，

m表示待测试样的质量，单位是g。

2.根据权利要求1所述的应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，其特征在于，所述微波消解的程序具体为先以1000W的功率升温至120～160℃，在120～160℃条件下保持3～6分钟，再以1000W的功率升温至200～240℃，在200～240℃条件下保持15～30分钟。

3.根据权利要求1所述的应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，其特征在于，步骤2）具体为：称取多份与待测试样相同质量的合金底样，其中，所述合金底样与待测试样包含相同的基体成分，但所述合金底样不包含铌、钽元素或者其中的铌、钽元素的含量已知，依次向多份合金底样中加入0.00～10.00mL浓度为1000μg/mL的铌标准溶液、0.00～10.00mL浓度为1000μg/mL的钽标准溶液，再按照步骤1）制备多份铌、钽的浓度不同的标准系列溶液。

4.根据权利要求3所述的应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，其特征在于，所述铌标准溶液是将五氧化二铌用焦硫酸钾于瓷坩埚中高温融解，冷却后用浓度为250～350g/L的酒石酸溶液浸取、溶解，加入硫酸与水体积比为1:1的稀硫酸，再用水定容于容量瓶中配制而成的。

5.根据权利要求3所述的应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，其特征在于，所述钽标准溶液是将金属钽或五氧化二钽用氢氟酸加热溶解后，再加入过氧化氢和硫酸与水体积比为1:1的稀硫酸，加热蒸发至冒烟并待冷却后用硫酸与水体积比为1:1的稀硫酸定容于容量瓶中配制而成的。

6.根据权利要求1所述的应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，其特征在于，设定电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件具体为：功率为1100～1300W、等离子体流量为14～16L/min、雾化气流量为0.70～1.00L/min、辅助气流量为0.1～0.6L/min、观测高度为14～15mm、冲洗时间为20～40s、样品提升量为1.50～2.00mL/min、观测方式为水平观测、积分时间为0.5～5.0s。

7.根据权利要求1所述的应用微波消解-ICP-AES测定钢铁中铌、钽含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括在同样的条件下进行空白试验并将空白试验结果扣除而进行空白校正的步骤。