[发明专利]一种耐高温高抗压缩交联型聚酰亚胺类泡沫材料及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201210477864.3 | 申请日: | 2012-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN102964834A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
| 发明(设计)人: | 杨士勇;王磊磊;胡爱军;范琳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08G73/12;C08J9/02 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
| 地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 耐高温 抗压 交联 聚酰亚胺 泡沫 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种交联型聚酰亚胺泡沫材料的前驱体,其结构式如式I所示:
式I中,Ar选自下述至少一种:
R选自下述至少一种:
X为氢或甲基;n为1~50的整数。
2.一种制备权利要求1所述的交联型聚酰亚胺泡沫材料前驱体的方法,其特征在于:所述交联型聚酰亚胺泡沫材料是由包括下述质量份的原料制成的:
有机四酸二酸酐和/或有机四酸单体 1-100,
有机二胺单体 1-100,
降冰片烯类二酸酐 1-100;
其中,所述的有机四酸二酐选自下述至少一种:2,3,3’,4’-联苯四酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、1,2,3,4-环丁烷四酸二酐和1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐;
所述的有机四酸单体选自下述至少一种:2,3,3’,4’-联苯四甲酸、3,3’,4,4’-联苯四甲酸、3,3’,4,4’-二苯甲醚四甲酸、3,3’,4,4’-二苯酮四甲酸、1,2,4,5-均苯四甲酸、1,2,3,4-环丁烷四甲酸和1,2,4,5-环己烷四羧酸;
所述的有机二胺单体选自下述至少一种:间苯二胺、对苯二胺、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯砜、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、2,6-二氨基吡啶和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷;
所述降冰片烯类二酸酐选自降冰片烯二酸酐和/或甲基降冰片烯二酸酐。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
(1)将所述有机四酸二酐和/或有机四酸与低沸点脂肪醇类溶剂、非质子极性溶剂及醚类溶剂混合,加热回流3-8小时,形成有机二酸二酯的溶液;将所述降冰片烯类二酸酐与低沸点脂肪醇类溶剂混合,加热回流3~8小时,形成其酯化溶液;待所述有机二酸二酯的溶液和所述酯化溶液冷却至室温后混合,得均相混合溶液;
或将所述有机四酸二酐和/或有机四酸、降冰片烯类二酸酐与低沸点脂肪醇类溶剂、非质子极性溶剂及醚类溶剂混合,加热回流3-8小时,形成均相混合溶液并冷却至室温;
(2)向所述混合溶液中加入有机二胺单体,并加入酰亚胺反应催化剂、表面活性剂,在氮气保护下反应15分钟~6小时,得到均相聚酰亚胺泡沫前驱体溶液;
(3)将步骤(2)所述的聚酰亚胺前驱体溶液置于烘箱加热,除去小分子挥发物,研磨、过筛,得到聚酰亚胺泡沫前驱体粉末。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述方法中,加入的溶剂、表面活性剂及催化剂的质量份如下,且所述溶剂、表面活性剂及催化剂的每份质量份与所述原料的每份质量份所代表的质量相同:
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述低沸点脂肪醇类溶剂选自下述任意一种:甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇;
所述的醚类溶剂选自下述任意一种:四氢呋喃、聚乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚和二氧杂环乙烷;
所述非质子极性溶剂选自下述任意一种:N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺;
所述的表面活性剂包括聚氧乙烯基醚类非离子型氟碳表面活性剂、聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、有机硅乙二醇共聚物、乙烯基聚硅氧烷、阳离子氟碳表面活性剂及其混合物。
所述催化剂选自下述任意一种:异喹啉、1,2-二甲基咪唑,2-乙基-4-甲基咪唑、苯并咪唑和取代吡啶。
6.一种交联型聚酰亚胺泡沫材料,是按照包括下述步骤的方法制备得到的:将权利要求1中式I所示的前驱体粉末在300~400℃发泡并固化交联2~7小时,得到所述交联型聚酰亚胺泡沫材料。
7.权利要求6所述的交联型聚酰亚胺泡沫材料在制备下述材料中的应用:耐高温夹芯材料、耐高温隔热材料、耐高温吸音材料及耐高温透波材料。
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