[发明专利]双(三环己基膦)二氯化钯的制备方法

权利要求书

1.一种双(三环己基膦)二氯化钯的制备方法，包括：在无氧条件下，将三环己基膦溶于有机溶剂中；在室温下，滴加二氯化钯的稀盐酸溶液，其中二氯化钯与三环己基膦的摩尔比是1:2-3，稀盐酸的浓度为5-20质量%；滴加完毕后在室温下搅拌2-6小时，过滤，洗涤滤饼，干燥，得到双(三环己基膦)二氯化钯。

2.根据权利要求1的方法，其中二氯化钯与三环己基膦的摩尔比是1:2-2.5。

3.根据权利要求1的方法，其中溶解三环己基膦的有机溶剂为丙酮、甲醇和乙醇中的至少一种。

4.根据权利要求1的方法，其中稀盐酸的浓度为5-15质量%。

5.根据权利要求1的方法，其中搅拌时间为3-5小时。

6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其中三环己基膦的制备包括以下步骤：

将卤代环己烷制成环己基格氏试剂，与三卤化磷反应，低温下滴加饱和的强酸弱碱无机盐水溶液进行淬灭后，加入四氟硼酸制成盐，然后用三乙胺解盐得到三环己基膦。

7.根据权利要求6的方法，其中卤代环己烷是氯代环己烷或溴代环己烷，三卤化磷是三氯化磷或三溴化磷，强酸弱碱无机盐是氯化铵、硫酸铵和硝酸铵中的至少一种。

8.根据权利要求6的方法，其中三环己基膦的制备依次包括以下步骤：

在惰性气体保护下，向反应容器中加入镁屑和有机溶剂，在50-65℃滴加卤代环己烷溶液，在30-70℃保温8-16小时；

将反应液温度降至0-20℃，滴加三卤化磷溶液，其中卤代环己烷与三卤化磷的摩尔比是1:0.2-0.36，温度控制在10-35℃，之后在40-50℃保温0.5-3小时；

在冰水浴下向反应液中滴加饱和的强酸弱碱无机盐水溶液至反应液澄清，静置过夜；

在无水无氧环境下，将上层清液转移到加有四氟硼酸的反应容器中，在惰性气体保护下，搅拌20-60分钟，除去溶剂，加水固体析出，洗涤，得到类白色三环己基膦四氟硼酸盐；

将三环己基膦四氟硼酸盐装入另一反应容器中，加入甲醇或乙醇溶剂，在-50~-30℃滴加三乙胺，滴加完毕后，加热至反应液澄清，降至室温，析出固体，无水无氧环境下过滤，真空干燥，得到三环己基膦。

9.根据权利要求8的方法，其中格氏反应的保温温度控制在45-65℃，保温时间控制在12-16小时。

10.根据权利要求8的方法，其中格氏反应用的有机溶剂是无水四氢呋喃或无水甲基四氢呋喃；卤代环己烷溶液和三卤化磷溶液分别是它们的无水四氢呋喃或无水甲基四氢呋喃溶液。