[发明专利]一种紫精化合物电致变色材料及其电致变色器件

权利要求书

1.一种紫精化合物电致变色材料，其为化合物二氯化1-(咔唑-N-己基)-1’-(膦酸-2-乙基)-4,4’联吡啶盐，其结构式如下：

2.一种制备权利要求1所述紫精化合物电致变色材料的方法，其包括如下步骤：

（1）溴化1-(膦酸二乙酯-2-乙基)-4,4’联吡啶盐的合成

按比例称取4,4’-联吡啶和2-溴二乙基膦酸二乙酯，溶于有机溶剂中后，在50~80℃下回流20~30小时，得到固体溴化1-(膦酸二乙酯-2-乙基)-4,4’联吡啶盐；

（2）二溴化1-(溴己基)-1’-(膦酸二乙酯-2-乙基)-4,4’联吡啶盐的合成

将步骤（1）所得的溴化1-(膦酸二乙酯-2-乙基)-4,4’联吡啶盐放于有机溶剂中加热至100~150℃回流，随后向其中滴加1,6’-二溴己烷，反应12~48小时后，得二溴化1-(溴己基)-1’-(膦酸二乙酯-2-乙基)-4,4’联吡啶盐；

（3）二氯化1-(咔唑-N-己基)-1’-(膦酸二乙酯-2-乙基)-4,4’联吡啶盐的合成

将氢氧化钠溶于二甲基亚砜中搅拌，加入咔唑和二溴化1-(溴己基)-1’-(膦酸二乙酯-2-乙基)-4,4’联吡啶盐，室温下搅拌5~6小时；过滤，减压蒸馏除去DMSO；将上述混合物溶于甲醇中，加入盐酸使膦酸脱酯化；分别在水、乙酸乙酯中洗涤，得到纯净的二氯化1-(咔唑-N-己基)-1’-(膦酸-2-乙基)-4,4’联吡啶盐。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）和/或步骤（2）还包括后处理步骤：将回流后的混合物减压蒸馏除去溶剂，并用低极性有机溶剂洗涤沉淀。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述4,4’-联吡啶、2-溴二乙基膦酸二乙酯和有机溶剂的物质的量和体积比为1:0.8~1.2:100~500mol/mol/mL。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述1,6’-二溴己烷与溴化1-(膦酸二乙酯-2-乙基)-4,4’联吡啶盐的摩尔比为1:0.7~1.2。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述咔唑和二溴化1-(溴己基)-1’-(膦酸二乙酯-2-乙基)-4,4’联吡啶盐的物质的量比为2~5:1。

7.一种电致变色器件，其包括第一电极和与该第一电极相对的第二电极；在所述第一电极或第二电极的任一个上的电致变色层；和设置在所述第一电极和第二电极之间的电介质层；其中所述电致变色层包括权利要求1所述电致变色材料。

8.如权利要求7所述的电致变色器件，其特征在于，所述第一电极包括：第一透明导电衬底，置于第一透明导电衬底表面的多孔半导体薄膜，和吸附于多孔导电半导体薄膜表面的权利要求1所述电致变色材料，所述电致变色材料与电介质层相接触。

9.如权利要求7所述的电致变色器件，其特征在于，所述第二电极包括：第二透明导电衬底，置于第二透明导电衬底表面的多孔半导体薄膜，和吸附于多孔导电半导体薄膜表面的三苯胺物质，所述三苯胺物质与电介质层接触。

10.如权利要求9所述的电致变色器件，其特征在于，所述三苯胺物质为（4-联苯胺）苯甲基膦酸。