[发明专利]一种聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法及其用途有效
申请号: | 201210473166.6 | 申请日: | 2012-11-21 |
公开(公告)号: | CN102989508A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 江必旺;潘峥婴;郑洁;林生跃;吴俊成;陈荣姬 | 申请(专利权)人: | 北京大学深圳研究生院;深圳市纳微科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/08;C07C205/37;C07C205/06;C07C201/12;C07C43/205;C07C41/30;C07C15/14;C07C1/32;C07C49/782;C07C49/84;C07C45/68 |
代理公司: | 苏州华博知识产权代理有限公司 32232 | 代理人: | 傅靖 |
地址: | 518000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 微球固载 纳米 粒子 合成 方法 及其 用途 | ||
1.一种聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
第一步,将作为载体的氯甲基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球氨基化;
第二步,使氨基化后的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球上的氨基发生Michael加成反应生成β-氨基丙酸甲酯化微球;
第三步,用胺解试剂与β-氨基丙酸甲酯化微球发生胺解反应,合成出具有树枝状结构聚酰胺聚合物微球;
第四步,酸化有树枝状结构聚酰胺聚合物微球,然后用硼氢化物处理,形成含硼氢化物的树枝状聚酰胺聚合物微球;
第五步,用钯盐处理含硼氢化物的树枝状聚酰胺聚合物微球,合成出聚合物微球固载的钯纳米粒子。
2.如权利要求1所述的聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述第一步中作为载体的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球指聚苯乙烯聚合物微球中含占总重量5 %的二乙烯基苯;所述第一步中的氯甲基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球氨基化是指在N,N-二甲基甲酰胺中用乙二胺对氯甲基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行氨基化。
3.如权利要求1所述的聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述第二步中与氨基发生Michael加成反应的是丙烯酸甲酯。
4.如权利要求1所述的聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述第三步中胺解反应的胺解试剂是烷基二胺。
5.如权利要求4所述的聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述烷基二胺含低于六个烷基。
6.如权利要求1所述的聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述第二步Michael加成反应及第三步胺解反应继续重复至少一次,在最后一次重复中,使用N,N-二甲基烷基二胺为胺解试剂。
7.如权利要求1所述的聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述第四步中酸化有树枝状结构聚酰胺聚合物微球是用盐酸进行酸化。
8.如权利要求1所述的聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述第四步中用硼氢化物处理,形成含硼氢化物的树枝状聚酰胺聚合物微球是指将聚合物微球在无水N,N-二甲基甲酰胺中与硼氢化钠反应。
9.如权利要求1所述的聚合物微球固载的钯纳米粒子的合成方法,其特征在于,所述第五步中所用钯盐是指四氯钯酸钠、氯钯酸钾、氯化钯、醋酸钯、双(三苯基膦)合氯化钯、三苯基膦醋酸钯、(2,2-联吡啶)二氯钯中的一种或两种及两种以上的组合。
10.一种聚合物微球固载的钯纳米粒子的用途,其特征在于,所述聚合物微球固载的钯纳米粒子作为催化剂应用于Suzuki-Miyaura反应中。
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