[发明专利]一种羟基氟硅油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及羟基氟硅油的制备方法，具体说是一种低成本羟基氟硅油的水解缩合制备方法。

背景技术

羟基氟硅油是一种主链为硅氧键，侧链为甲基和三氟丙基，两个端基为羟基的低聚物，一般聚合度为3~15，粘度为30~150MPa·S的低粘度透明液体。羟基氟硅油的用途广泛，可以用作高分子量氟硅聚合物的中间体，可以用作热硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶的加工助剂，可以用作非极性体系的消泡剂，还可以用作其他高分子材料的改性剂，纺织织物的整理剂等。

目前，羟基氟硅油的制备方法主要有水解缩合制备法和开环缩合制备法。《有机氟工业》1994年第4期第21~23页公开了一种采用三氟丙基甲基二氯硅烷直接水解的方法，虽然工艺简单，原料易得，但存在分子量分布宽，羟基不稳定，易缩合，废水多，收率低的问题；改进的水解制备法会加入有机溶剂和碳酸氢钠，可缩小分子量分布，但反应中采用的有机溶剂占据了设备空间，降低了设备利用率，废水也更多。早期的开环缩合制备法制备低成本羟基氟硅油都是用三氟丙基甲基环三硅氧烷为原料，用酸或碱为催化剂，比水解缩合制备法大大减少了废水，但羟基仍不稳定易缩合，后期为了改进羟基的稳定性，采用非酸非碱的催化剂，如专利号为US3309390的美国专利采用离子交换树脂为催化剂，专利号为US3853932的美国专利采用酸性白土为催化剂，专利号为US4997290的美国专利采用有机氰为催化剂，专利号为CN101948481A的中国发明专利采用杂多酸为催化剂，这些方法的确改进了羟基的稳定性，但会增加工艺步骤，延长反应时间，增加了生产成本。另外开环缩合制备法的原料成本比直接水解缩合制备法高。

综上所述，要降低羟基氟硅油的成本，最好采用水解缩合法制备。因此，目前非常需要一种工艺简单、生产成本低、废水少、环保处理成本低的羟基氟硅油的水解缩合制备法。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产成本低、废水少、环保处理成本低的羟基氟硅油的水解缩合制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种羟基氟硅油的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、水解缩合：在搅拌状态下，向氨水中滴加三氟丙基甲基二氯硅烷，调节滴加速度使反应体系的温度控制在0~50℃，当反应体系的PH值小于10后，停止滴加，继续反应1~5小时；

步骤2、分离水洗：在搅拌状态下，向步骤1得到的液体中加入水直至完全溶解氯化铵，然后静置分层，将水层与油层相分离，水层洗至中性；

步骤3、提纯：将步骤2得到的油层脱除水分，得到羟基氟硅油；将步骤2得到的水层用盐酸中和，离心得到固体氯化铵。

为了进一步优化本发明，在步骤1中，所述氨水的质量浓度为20%，所述三氟丙基甲基二氯硅烷的纯度大于99%，氨与三氟丙基甲基二氯硅烷的摩尔比为1.8~2.5，反应体系的温度控制在10~30℃，反应体系的最终PH值控制在7~10。

为了进一步优化本发明，在步骤1中，所述三氟丙基甲基二氯硅烷的纯度大于99.5％，氨与三氟丙基甲基二氯硅烷的摩尔比为2.1~2.3，反应体系的最终PH值控制在8~9。

为了进一步优化本发明，在步骤3中，脱水温度小于或等于150℃，脱水压力小于-0.085MPa，得到的羟基氟硅油的粘度为30~150MPa·S。

为了进一步优化本发明，在步骤3中，得到的羟基氟硅油的粘度为60~100MPa·S。

为了进一步优化本发明，在步骤3中，盐酸中和时的PH值控制在6~8。

为了进一步优化本发明，在步骤3中，盐酸中和时的PH值控制在7~8。

本发明相比于现有技术，具有以下优点：

1、工艺流程简单易操作，原料便宜易得，生产成本低；

2、从废水（即步骤2得到的水层）中分离出氯化铵，大大减少了废水量和废水处理成本；

3、水解缩合时的PH值易控制，所制得的羟基氟硅油粘度稳定；

4、水解缩合反应温和，不需要外部加热或冷却。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。