[发明专利]一种羟基氟硅油的制备方法有效
申请号: | 201210470726.2 | 申请日: | 2012-11-19 |
公开(公告)号: | CN102977372A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 徐旭东;罗建文 | 申请(专利权)人: | 福建省邵武市永晶化工有限公司 |
主分类号: | C08G77/24 | 分类号: | C08G77/24;C08G77/06;C07F7/08 |
代理公司: | 福州市鼓楼区博深专利代理事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 354000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种羟基氟硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、水解缩合:在搅拌状态下,向氨水中滴加三氟丙基甲基二氯硅烷,调节滴加速度使反应体系的温度控制在0~50℃,当反应体系的PH值小于10后,停止滴加,继续反应1~5小时;
步骤2、分离水洗:在搅拌状态下,向步骤1得到的液体中加入水直至完全溶解氯化铵,然后静置分层,将水层与油层相分离,水层洗至中性;
步骤3、提纯:将步骤2得到的油层脱除水分,得到羟基氟硅油;将步骤2得到的水层用盐酸中和,离心得到固体氯化铵。
2.根据权利要求1所述的羟基氟硅油的制备方法,其特征在于:在步骤1中,所述氨水的质量浓度为20%,所述三氟丙基甲基二氯硅烷的纯度大于99%,氨与三氟丙基甲基二氯硅烷的摩尔比为1.8~2.5,反应体系的温度控制在10~30℃,反应体系的最终PH值控制在7~10。
3.根据权利要求2所述的羟基氟硅油的制备方法,其特征在于:在步骤1中,所述三氟丙基甲基二氯硅烷的纯度大于99.5%,氨与三氟丙基甲基二氯硅烷的摩尔比为2.1~2.3,反应体系的最终PH值控制在8~9。
4.根据权利要求1所述的羟基氟硅油的制备方法,其特征在于:在步骤3中,脱水温度小于或等于150℃,脱水压力小于-0.085MPa,得到的羟基氟硅油的粘度为30~150MPa·S。
5.根据权利要求4所述的羟基氟硅油的制备方法,其特征在于:在步骤3中,得到的羟基氟硅油的粘度为60~100MPa·S。
6.根据权利要求1所述的羟基氟硅油的制备方法,其特征在于:在步骤3中,盐酸中和时的PH值控制在6~8。
7.根据权利要求6所述的羟基氟硅油的制备方法,其特征在于:在步骤3中,盐酸中和时的PH值控制在7~8。
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