[发明专利]一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺

说明书

技术领域

 本发明属于化学工程领域，特别涉及一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺。

背景技术

多晶硅生产过程中还原炉尾气的主要成分包括H₂、HCl、HSiCl₃、SiCl₄、H₂SiCl₂，这部分物料需要得到充分的回收利用。现在普遍采用的方法是，将还原尾气冷却，在进一步的冷冻进行气液分离，H₂、HCl混合气经氯硅烷喷淋吸收HCl，为了HCl吸收充分混合气要进行压缩，经喷淋吸收处理的H₂中HCl的含量在0.1%左右，需要再经过吸附柱进行变压吸附除去HCl；溶解有HCl的氯硅烷要经过解析塔解析，分离氯硅烷和HCl。在这过程中，氢气压缩机的电耗占尾气分离总电耗的1/3左右，而解析塔需要高品位的蒸汽也占到全厂总蒸汽的1/3左右。在还原尾气分离的过程中HCl的分离是非常重要的一个环节，能耗占尾气分离总能耗的1/2左右，如果将HCl通过化学反应将尾气中HCl的含量降低到0.1%以下，将会在很大程度上简化了尾气分离的流程，节约了能耗、降低了成本，除此之外，还节约了大量的设备投资，提高了工艺的可靠性。

例如申请号为CN200710121058.1，公开号为CN101376078的中国专利“回收处理生产多晶硅所产生的尾气的方法”，公开了一种回收处理生产多晶硅所产生的尾气的方法，所述尾气主要包括氢气、氯化氢、和二氯二氢硅，包括以下步骤：使尾气通过液态的四氯化硅，以便氯化氢和二氯二氢硅溶解于液态的四氯化硅中，从而将氢气与氯化氢和二氯二氢硅分离，由此回收氢气；对溶解了氯化氢和二氯二氢硅的四氯化硅升温和/或加压，使氯化氢和二氯二氢硅从液态四氯化硅中解吸出来；和通过控制解吸出来的气态的氯化氢和二氯二氢硅的压力和/或温度使二氯二氢硅变为液态而氯化氢保持为气态，从而分离并分别回收氯化氢与二氯二氢硅。此专利的方法在实际操作中存在着能耗高的缺点，而且整个尾气分离流程复杂，设备投资成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提出一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺。本发明通过将尾气中的HCl转化成氯硅烷，整个工序中减少了氢压机和吸收、解析塔装置这些设备，降低了尾气回收的电耗和蒸汽消耗，降低了多晶硅的生产成本。

本发明采用以下技术方案来实现：

一种回收多晶硅生产所产生的尾气的新工艺，所述尾气的组分包括H₂、HCl、HSiCl₃、SiCl₄、H₂SiCl₂，其特征在于所述新工艺包括以下步骤：

冷却步骤：将还原炉输出的温度为500~600℃的尾气经第一次冷却后输送到HCl转化器；

反应步骤：在HCl转化器中HCl与HSiCl₃、H₂SiCl₂反应完全生成相应的氯硅烷；

气液分离步骤：将HCl转化器出来的尾气经第二次冷却后，尾气温度降至常温，再用SiCl₄冷冻液进行喷淋，对H₂与氯硅烷进行气液分离；

H₂纯化步骤：将H₂经过吸附柱进行吸附除杂后，进行回收处理；

与H₂纯化步骤同时进行的HSiCl₃分离步骤：将氯硅烷液体经过精馏后，再将分离出的HSiCl₃进行回收处理。

所述冷却步骤中，经第一次冷却后进入HCl转化器的尾气温度为50~500℃。在此过程中，采用换热器直接降至反应所需的温度，无需外供热两加热，充分的利用为其热量，节约能源降低电耗。

所述反应步骤中，反应温度为50~500℃，压力为0.1MPa~2.0MPa。所述反应步骤中，采用固定床反应器、流化床反应器或移动床反应器作为HCl转化器。在此过程中，尾气中的HCl进行充分的反应，含量降低至0.1%（重量比）以下，大大的降低了，氯硅烷分离和H₂纯化步骤地能量消耗。

所述反应步骤中，采用多个HCl转化器，并用串联方式或并联方式将多个HCl转化器连接，提高了系统的稳定型，确保尾气各组分含量稳定，同时便于催化剂的更换。

所述反应步骤中，在HCl转化器中添装有催化剂。