[发明专利]一种二氧化硅负载杂多酸铯催化剂的制备方法无效
| 申请号: | 201210463230.2 | 申请日: | 2012-11-17 | 
| 公开(公告)号: | CN102941119A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 | 
| 发明(设计)人: | 刘丽君;龚树文;李永新;崔庆新;尹汉东 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 | 
| 主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;C07C205/22;C07C201/08 | 
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| 地址: | 252059 山*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氧化硅 负载 杂多 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅负载杂多酸铯催化剂的制备方法,其特征是,步骤如下:
(1)将杂多酸溶于去离子水中,得杂多酸水溶液并加热;
(2)取碳酸铯溶于去离子水中,得碳酸铯水溶液;
(3)将碳酸铯水溶液滴加到杂多酸水溶液中,搅拌反应得杂多酸铯悬浮液;
(4)取硅酸乙酯,按体积比硅酸乙酯:乙醇:水=1:1-6:1-6配成硅酸乙酯醇水溶液并加热;
(5)将杂多酸铯悬浮液搅拌滴加到硅酸乙酯醇水溶液中,加热至凝胶出现,陈化干燥即得二氧化硅负载杂多酸铯催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)所述杂多酸是具有Keggin结构的由杂原子P和多原子Mo、W、V通过氧原子桥联配位所形成的含氧多酸,分子式为H3+xPM12-xVxO40,其中M为Mo或W,x为1、2或3。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述杂多酸是磷钨酸、磷钼酸、磷钼钒酸或磷钨钒酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)所述加热是在40~60℃加热10~60min(优选在50℃加热30min)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(3)所述搅拌反应是在温度在40~60℃下搅拌反应1~6h(优选在温度在50℃下搅拌反应5h)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(4)所述加热是在60~90℃下加热10~60min(优选在70℃下加热30min)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(5)所述加热是在60~90℃(优选70℃)加热。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(5)所述陈化时间为10~36h(优选24h)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(5)所述干燥是在80~130℃下干燥(优选120℃)。
10.根据权利要求1-9任一所述的制备方法,其特征是,所述二氧化硅负载杂多酸铯催化剂是二氧化硅负载1~40%重的杂多酸铯(优选10-30%,更优选25%)。
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