[发明专利]一种采用固态氮源制备碳氮比例可控的微纳米碳氮化钛粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳氮化钛粉体制备方技术的改进，具体涉及一种采用固态氮源制备碳氮比例可控的微纳米碳氮化钛粉体的方法，属于陶瓷材料制备技术领域。

 

背景技术

Ti(C、N)具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱、耐磨损以及良好的导电、导热性等一系列优点，广泛用于制备金属陶瓷、切削工具、模具、熔炼金属的坩埚、熔盐电解金属用电极的衬里材料，以及电触点和金属表面的被覆材料。尤其是超细粉末作为复合材料的增强相，具有极大的开发价值和应用前景。

现有制备Ti(C、N)陶瓷粉体的主要方法是由一定量的TiN和TiC粉末均匀混合于1700～1800℃热压固溶或于Ar气氛中在更高的温度下固溶而得，或者以TiC粉和Ti粉为原料，混合后在高温和氮气条件下进行长时间碳氮化处理，以生成Ti(C、N)。

现有技术的缺点是反应温度高、时间长，因此生产效率低、能耗大、生产成本高以及C/N比不易准确控制等。

 

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种工艺简单、能耗低、生产成本低且碳氮比例可控的微纳米碳氮化钛粉体的制备方法。

本发明实现上述目的的技术解决方案如下：

一种采用固态氮源制备碳氮比例可控的微纳米碳氮化钛粉体的方法，其制备步骤为：

1）根据最终制备得到的碳氮化钛粉体中的三种元素的比例对氯化铵、钛粉和炭黑粉备料，钛粉和炭黑粉的粒径不小于200目；

2）将氯化铵、钛粉和炭黑粉混合均匀；

3）向第2）步得到的混合粉体中加入氯化钠，氯化钠加入量为该混合粉体重量的1～2倍；

4）将第3）步得到的混合粉体研磨混合均匀，再将混合均匀的混合粉体制成坯体；

5）将坯体放入800～1100℃的熔融氯化钠中，保温30～120分钟，冷却后得到载有碳氮化钛粉体的氯化钠盐块；

6）将载有碳氮化钛粉体的氯化钠盐块经脱盐处理，去掉氯化钠，即制备出尺寸在300-500nm的碳氮化钛粉体。

第4）步的研磨在行星式球磨机上进行，球磨工艺为：混合粉体装入球磨机的球磨罐后，将球磨罐抽真空至0.1～1.0Pa，再通入氩气，使球磨罐内压力为0.9～1.1atm，再将球磨罐抽真空至0.1～1.0Pa，接着通入氩气，使球磨罐内压力为0.9～1.1atm，然后在球磨机转速100～300转/分、球料比为10:1～20:1下混料5～10小时，即得到球磨均匀的混合粉体；最后在3～5MPa压力下把球磨均匀的混合粉体制成坯体。

第6）步脱盐处理为：将载有碳氮化钛粉体的氯化钠盐块放入水中浸泡10～15小时，水的重量能保证氯化钠完全溶解；待氯化钠完全溶解后，过滤出碳氮化钛粉体并烘干。

现有技术制备碳氮化钛一般需要在高温下，用纯碳和钛或用TiN、氮气作为氮源，所需温度高，能耗大。而本发明以炭黑和钛粉作为原料，以氯化铵作为固态氮源，制备Ti(C、N)陶瓷粉体，制备工艺简单、成本低、制备温度低、能耗小，且碳氮比例精确可控。

 

具体实施方式

本发明制备微纳米碳氮化钛粉体的方法，其制备步骤为：

1）根据最终制备得到的碳氮化钛粉体中的三种元素的比例对氯化铵、钛粉和炭黑粉备料，钛粉和炭黑粉的粒径不小于200目。

2）将氯化铵、钛粉和炭黑粉混合均匀。

3）向第2）步得到的混合粉体中加入氯化钠，氯化钠加入量为该混合粉体重量的1～2倍。

本发明第2）步是为了将反应物均匀混合以有利于后续反应的进行，第3）步在第2）步的基础上加入氯化钠是为了控制最终产物的分散性，防止产物团聚成大颗粒；同时因为氯化钠不参与反应，所以分两步混合效率更高。

4）将第3）步得到的混合粉体研磨混合均匀，再将混合均匀的混合粉体制成坯体；本发明研磨在行星式球磨机上进行，球磨工艺为：混合粉体装入球磨机的球磨罐后，将球磨罐抽真空至0.1～1.0Pa，再通入氩气，使球磨罐内压力为0.9～1.1atm，再将球磨罐抽真空至0.1～1.0Pa，接着通入氩气，使球磨罐内压力为0.9～1.1atm，然后在球磨机转速100～300转/分、球料比为10:1～20:1下混料5～10小时，即得到球磨均匀的混合粉体；最后在3～5MPa压力下把球磨均匀的混合粉体制成坯体。

本发明制成坯体的目的是使坯体的密度大于熔融氯化钠的密度，这样当原料坯体被放入熔融氯化钠时，坯体可以迅速沉入熔融氯化钠中，从而和大气环境隔离，避免发生原料被氧化的情况。