[发明专利]一种带有保护层的吸气剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种带有保护层的吸气剂及其制备方法，本发明的吸气剂是一种高性能低温激活非蒸散型吸气剂。

背景技术

吸气剂是提高真空度的有效手段之一。吸气剂能够通过物理或化学作用与活性气体分子进行反应或者发生吸附，从而有效提高装置内的真空度。

常用吸气材料有钡、锶、镁、钙、钛、锆、铪、钒、钡铝合金或过渡金属与铝或稀土元素的合金或化合物，其中二元合金如Ba-Al、Ti-V、Zr-Al等，三元合金如Ba-Al-Ni、Zr-V-Fe、Ti-Zr-V等。这类材料一般具有很高的活性、低饱和蒸汽压以及大比表面积，对电真空中的残余活性气体如H₂、O₂、N₂、CO和C_mH_n等，具很强的吸附或吸收能力。

目前应用比较广泛的吸气剂主要是Zr-Al吸气剂，Zr-C吸气剂等。这些吸气剂主要存在以下不足：（1）吸气剂激活温度较高，温度范围在500~900℃，对于高精度微电子器件的使用具有一定的局限性；（2）吸气剂在暴露大气的状态下极易被氧化，吸气剂的寿命短。

发明内容

本发明的目的是提供一种非蒸散型吸气剂，是由具有保护层的吸气剂颗粒压制、烧结而成，具有低温激活的特点且具有高吸气性能。

本发明中采用Zr-V-Fe合金作为吸气剂颗粒核心，氢原子在合金中富V相中具有较高的扩散速度，Zr-V-Fe合金具有较低的激活温度，350~450℃。提高了吸气剂活性，增强了吸气能力。通过化学镀的方法在吸气剂颗粒核心上制备一层Ni层，因为Ni层能降低氢分子在吸气剂表面的解离能，提高吸气剂表面的化学吸附率，提高了吸气剂的吸气速率和吸气量。同时，Ni层有效的阻止了氧气等活性气体对吸气剂颗粒核心的氧化，从而降低了吸气剂的激活温度，并延长了吸气剂的使用寿命。本吸气剂是采用压制和烧结的方法制备而成，是吸气剂体内形成多孔结构，有效的提高了吸气剂的比表面积，提高了吸气活性面积和吸气速率。

本发明提供了一种带有保护层的吸气剂，由吸气剂颗粒构成，所述的吸气剂颗粒具有双层结构，吸气层颗粒的核心的主要成分为Zr、V和Fe，吸气剂颗粒的保护层的主要成分为Ni。

所述吸气剂颗粒的吸收核心中，Zr的质量含量为60~80%，V的质量含量为10~35%，Fe的质量含量为1%~10%。上述组分的质量百分比之和为100%。

所述吸气剂颗粒的保护层中，Ni的质量含量大于等于99.5%。

所述吸气剂颗粒的核心的粒径范围为20~200μm，优选50~100μm。所述吸气剂颗粒的保护层的厚度为10~80nm。

本发明中吸气层对除惰性气体外的H₂、O₂、N₂、CO、CO₂和C_mH_n等气体有良好吸收能力。并且吸气层上面的保护层对氢原子有选择性吸附功能，能够对吸气层起到保护作用，大大减少O₂对吸气层的氧化。

本发明吸气剂的激活温度低，在180~350℃烘烤后直接实现表面激活，激活时间为60~180min，具有良好的吸气性能，对H₂、CO、O₂、N₂、CO₂等活性气体有高的吸气速率和吸气量。

本发明同时提供一种上述吸气剂的制备方法。本发明吸气剂颗粒的吸气核心由合金熔炼成锭，并经过粉碎制备而成，再采用化学镀的方法在吸气剂颗粒核心表面制备一层保护层，然后将表面具有保护层的吸气剂颗粒压制成片（环或块）坯体，并经过烧结，制备具有双层结构的吸气剂。

本发明带有保护层的吸气剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）用真空电弧炉熔炼符合吸气剂颗粒核心配比的合金铸锭，在氩气的气氛保护下破碎合金铸锭至直径为20~200μm，得到吸气剂颗粒核心；

（2）用去离子水清洗吸气剂颗粒核心，用HF腐蚀吸气剂颗粒，再用去离子水清洗；