[发明专利]草乌活性成分的提取纯化工艺无效
| 申请号: | 201210459213.1 | 申请日: | 2012-11-15 |
| 公开(公告)号: | CN102920797A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
| 发明(设计)人: | 毕开顺;方亮;李清;刘晶晶;刘然;尹艺迪 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
| 主分类号: | A61K36/714 | 分类号: | A61K36/714;A61P29/00;A61K125/00 |
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
| 地址: | 110136 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 草乌 活性 成分 提取 纯化 工艺 | ||
1.一种草乌活性成分的提取纯化工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取草乌药材,粉碎,用5-15倍体积量浓度为35%-95%乙醇超声提取10-60min或回流提取1-7h,过滤,回收乙醇,得草乌浸膏或浓缩液;
(2)将上述所得浸膏或浓缩液用乙醇溶解,上大孔树脂,药液按草乌总乌头碱计与干树脂的比例为2-10mg/1g,用水洗脱大孔树脂至无色,水洗脱液弃去;用25%-55%乙醇洗脱大孔树脂至无色,洗脱液弃去;用pH=2-10 的65%-95%乙醇洗脱大孔树脂,收集洗脱液,减压干燥,得草乌总乌头碱初提物;
(3)以上总乌头碱初提物浸膏用水溶解,调pH值范围为8-12,经萃取后得总乌头碱提取物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用超声提取时,提取物以乌头碱、次乌头碱、新乌头碱为主的双酯型总乌头碱。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用回流提取时,提取物以苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱为主的单酯型总乌头碱。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所用的大孔树脂选自D101,AB-8,S-8,HPD-750,HPD-722,X-5或NKA- 。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述药液浓度为1-8g生药/ml。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述上柱流速为1-6BV/h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述萃取溶剂为低极性有机试剂,选自乙酸乙酯、氯仿、乙醚或乙酸乙酯氯仿混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所得草乌六种活性乌头碱提取物纯度可达60%。
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