[发明专利]2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201210457622.8 | 申请日： | 2012-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN102924314A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 王萍;樊小彬;李利奎;章周舜 | 申请（专利权）人： | 联化科技股份有限公司;江苏联化科技有限公司;联化科技（盐城）有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/56 | 分类号： | C07C229/56;C07C227/08 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 薛琦;王卫彬 |
| 地址： | 318020 浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 硝基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在有机溶剂中，在亚铜催化剂的作用下，将2-卤代-6-硝基苯甲酸与氨进行如下所示的反应即可；
其中，X为F、Cl、Br或I。
2.如权利要求1所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为水溶性有机溶剂。
3.如权利要求2所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的水溶性有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的反应在碱存在的条件下进行。
5.如权利要求4所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、叔丁醇钾和叔丁醇钠中的一种或多种。
6.如权利要求4所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的碱与所述的2-卤代-6-硝基苯甲酸的摩尔比为0～10:1，但不为0。
7.如权利要求1～6任一项所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的亚铜催化剂选自氧化亚铜、碘化亚铜、氯化亚铜和溴化亚铜中的一种或多种。
8.如权利要求1～6任一项所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的亚铜催化剂与所述的2-卤代-6-硝基苯甲酸的摩尔比为0.01～0.15。
9.如权利要求1～6任一项所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的氨以氨气和/或氨水溶液的形式参与反应。
10.如权利要求1～6任一项所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的氨与所述的2-卤代-6-硝基苯甲酸的摩尔比为2:1～20:1。
11.如权利要求1～6任一项所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的反应压力为0.2～3.0MPa。
12.如权利要求1～6任一项所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为70～150℃。
13.如权利要求1～6任一项所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：反应结束后，采用以下后处理步骤：向反应结束后的混合溶液中加酸调节pH至0～3，萃取、脱溶，即可。
14.如权利要求13所述的2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：将萃取、脱溶后得到的粗品，进行重结晶和/或打浆，得到纯度更高的产品；所述的重结晶和/或打浆所采用的溶剂选自乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮、己烷、石油醚和四氢呋喃中的一种或多种。
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