[发明专利]一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于减反射膜制备技术领域，涉及太阳能电池用抗反射薄膜的化学溶液法制备技术，具体地说，涉及一种低氟溶液法制备MgF₂薄膜的方法。 

背景技术

减反射膜又称增透膜，即在光学元件表面上镀光学薄膜，用于减少光学元件表面的反射，增加光线的透过率，从而提高在工作波长或波段内的性能。 

对于减反射膜的研究，早在1817年，约瑟夫·夫琅和费采用酸蚀法制成了第一批减反射薄膜。1886年，洛德·瑞利发现，失泽的玻璃反射率比刚抛光的玻璃更低，原因是玻璃表面上形成了薄薄的一层膜，它的折射率低于其基底材料的折射率。从薄膜的角度来看，最有意义的进展是1899年出现的法布里-珀罗干涉仪，它已成为薄膜滤光片的一种基本的结构形式。二十世纪三、四十年代，减反射膜和增反射膜系、以及干涉单色滤光片的多层膜理论相继应运而生。 

科技的日新月异，新材料的涌现以及制造水平与设计水平的不断提升，减反射膜的性能指标有了大大的提升，被广泛地应用于各个领域。随着太阳能电池的发展，减反射薄膜的设计已成为太阳能电池设计的关键因素，由于光在硅表面的反射使光损失高达30％以上，如果在硅表面镀上合适的薄膜，利用薄膜干涉原理就可以使光的反射大为减少，从而提高太阳能电池的短路光电流密度和光电转换效率。镀有减反射薄膜的硅太阳能电池的反射显著减 少，能量转换效率提高了49％。有人在硅太阳能电池上制备了两层的TiO₂和SiO₂减反射薄膜，太阳能电池的平均反射率为7.9％，而没有涂膜的反射率为37.4％，太阳能电池的吸收增加了大约47％，可测量的电池效率从12.1％增加到17.4％，即提高了44％。 

随着经济的发展，越来越多的高楼拔地而起。玻璃幕墙集装饰通风采光于一体，受到了建筑单位的喜爱，但同时也带来了负效应一光污染。而在这些玻璃上涂覆减反射薄膜，则可有效减少这种光污染。不仅如此，汽车挡风玻璃、门窗玻璃、商店玻璃、展柜等都有这样的要求。液晶显示已成为显示器革命中的主流技术，但它在目前的实用方面仍有许多的不足之处：可视角小、受环境光影响较强、当视角超过某一范围，图像就变得模糊不清、对比度降低。减反射膜的应用有助于液晶显示器性能的优化。在光通讯中，微弱的反射光也会对光信号的传输检测产生重要影响。 

总之，减反射薄膜在太阳能电池，玻璃幕墙，光学镜片，显示投影技术等各个领域都有这广泛的应用。但到目前为止，这种减反射薄膜并没有真正得到大规模生产。很多技术有待克服。 

目前，用于制备减反射薄膜的主要材料有SiO₂，TiO₂，MgF₂，氮化硅等。SiO₂，TiO₂是一种氧化物，耐腐蚀性能高，被人们认识是比较好的减反射薄膜。MgF₂实际具有更低的折射系数，且性能稳定，是一种良好的抗反射薄膜。但MgF₂的制备困难，迄今为止很少有这方面薄膜的报道。 

制备薄膜的技术很多，包括化学的溶胶-凝胶法，喷雾热分解法，化学气相沉积法，还有物理的磁控溅射法。这些方法中，溶胶凝胶法是比较便宜，溶液大规模生产的方法，且所得薄膜具有多孔性。而多孔减反射薄膜具有更低的折射系数，可降低薄膜的反射率。因此，溶胶凝胶法在制备减反射薄膜 方面具有很大的优势。 

但溶胶凝胶法或化学溶液法一般制备氧化物材料，氟化物材料尚无人涉及。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种低氟溶液法制备MgF₂薄膜的方法，以较低的原料及制作成本制备表面光滑，气孔率低，薄膜致密的MgF₂薄膜。 

本发明的技术方案是，一种低氟溶液法制备MgF₂薄膜的方法，首先，用三氟乙酸作反应物将醋酸镁溶解于溶剂中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液；然后用所配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在基底上，制备凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下干燥；最后进行热处理，即得MgF₂薄膜。 

具体按照以下步骤实施： 

1）低氟溶液的配制： 

1.1将质量为X的醋酸镁溶解在含有蒸馏水的三氟乙酸中，使得其摩尔比为醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水＝1:（2-8）：10，在40-80℃的温度下搅拌澄清后，在50-90℃的温度下烘干或减压蒸馏后得到白色固体A， 

固体A可通过添加溶剂A，形成溶液A；