[发明专利]一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 201210457558.3 申请日: 2012-11-14
公开(公告)号: CN102963915A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 陈源清;张古强;赵高扬 申请(专利权)人: 西安理工大学
主分类号: C01F5/28 分类号: C01F5/28
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 李娜
地址: 710048*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 溶液 法制 mgf sub 薄膜 方法
【权利要求书】:

1.一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法,其特征在于,首先,用三氟乙酸作反应物将醋酸镁溶解于溶剂中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液;然后用所配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液,结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在基底上,制备凝胶薄膜,随后将得到的凝胶薄膜在空气下干燥;最后进行热处理,即得MgF2薄膜。

2.根据权利要求1所述的方法,具体按照以下步骤实施:

1)低氟溶液的配制:

1.1将质量为X的醋酸镁溶解在含有蒸馏水的三氟乙酸中,使得其摩尔比为醋酸镁:三氟乙酸:蒸馏水=1:(2-8):10,在40-80℃的温度下搅拌澄清后,在50-90℃的温度下烘干或减压蒸馏后得到白色固体A,

固体A可通过添加溶剂A,形成溶液A;

1.2将质量为Y的醋酸镁溶解在溶剂A中,使得醋酸镁:溶剂A=1:(15~80),搅拌澄清后,即得到溶液B;

1.3将上述步骤1.1及步骤1.2得到的溶液A或固体A与溶液B混合并搅拌,使得X/Y=(0.5-3),得到低氟氟化镁溶液,该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为:醋酸镁:三氟乙酸:溶剂A=1:(0.7-1.5):(15~80);

2)凝胶薄膜的制备及干燥:

采用步骤1.3中配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液,结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在玻璃、石英或硅制成的基片上制得氟化镁凝胶薄膜,随后将得到的凝胶薄膜在空气中,不高于200℃条件下干燥5~20分钟,挥发掉多余的溶剂,得到凝胶干膜;

3)薄膜热处理:

将步骤2)获得的凝胶干膜放入马弗炉中,以任意速率升温到200℃后,再以5-15℃/min的速率升温到250-450℃煅烧5-50分钟,保温结束后取出即可,

若要增加薄膜的厚度,可重复2),3)步骤若干次。

3.如权利要求1中所述的方法,其特征在于,所述的溶剂A为乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇甲醚、甲基丙烯酸、丙酸、α-甲基丙烯酸中的任意一种。

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