[发明专利]一种用CdTe和ZnS纳米晶共修饰TiO2纳米管阵列的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210454215.1 申请日: 2012-11-13
公开(公告)号: CN102965645A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 杨修春;池丽娜;王青尧 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C23C18/00 分类号: C23C18/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 吴林松
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 cdte zns 纳米 修饰 tio sub 阵列 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种CdTe和ZnS纳米晶共修饰TiO2纳米管阵列的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将高纯钛片超声除油,去除自然氧化膜,进行二次阳极氧化并经过热处理相转变后,制备出有序锐钛矿TiO2纳米管阵列;

(2)采用连续离子层吸附与反应的方法,在步骤(1)制得的TiO2纳米管阵列的TiO2纳米管壁上沉积CdTe纳米晶;

(3)采用连续离子层吸附与反应的方法在步骤(2)中已沉积CdTe纳米晶的TiO2纳米管壁上包覆ZnS纳米晶,制得CdTe和ZnS纳米晶共修饰TiO2纳米管阵列。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中高纯钛片的纯度≥99.5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)的超声清洗为:将高纯钛片依次在丙酮、甲醇和异丙醇中超声5~10min,去除钛表面的油污。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中去除自然氧化膜是将超声去油后的钛片放入混酸中超声5~10s除去氧化层,其中所述的混酸为HF:HNO3:去离子水的体积为1:4:5。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)的二次阳极氧化是在电解液为含有0.5wt.%NH4F和3vol.%去离子水的乙二醇溶液,氧化电压为60V的条件下,依次进行一次阳极氧化时间为1小时,二次阳极氧化时间为3小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)的热处理相转变是在450~550℃下煅烧3~5小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)沉积CdTe纳米晶是指:在实验温度保持为90℃的条件下,将制备好的TiO2纳米管阵列浸入到0.01M的CdCl2水溶液中并保持5~10分钟,用去离子水冲洗干净,然后再浸入到由Na2TeO3和NaBH4新鲜制备的0.01M的Na2Te水溶液中并保持5~10分钟,用去离子水冲洗干净,上述两次浸入过程作为一个循环,一共进行3~7次循环,制备得到CdTe纳米晶修饰TiO2纳米管阵列。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中包覆ZnS纳米晶为:在室温下,将CdTe修饰的TiO2纳米管阵列分别在0.1M的乙酸锌水溶液中和0.1M的Na2S水溶液中各浸泡5~10min,在进行前一次浸泡后,下一次浸泡前用去离子水冲洗干净多余的前驱体溶液,上述两次浸泡过程作为一个循环被定义为一个循环,一共进行2次循环操作,制得CdTe和ZnS纳米晶共修饰TiO2纳米管阵列。

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