[发明专利]一种丹参酮IIA磺酸钠原料药中杂质的分离纯化方法

权利要求书

1.一种丹参酮IIA磺酸钠原料药中杂质的分离纯化方法，其特征在于，该方法是用高速逆流色谱从丹参酮IIA磺酸钠原料药中分离纯化1,2-脱氢丹参酮IIA磺酸钠、丹参酮IIB磺酸钠和1-羟基丹参酮IIA磺酸钠，所述的高速逆流色谱的条件为以三氯甲烷、正丁醇、甲醇和0.5%饱和醋酸铵水溶液配制构成固定相、流动相的溶剂体系，在分液漏斗中充分振摇后静止分层，上相为固定相，下相为流动相，先使逆流色谱仪柱子中充满固定相，然后使主机转动，再泵入流动相，将丹参酮IIA磺酸钠原料药溶于少量下相中，由进样阀进样，根据检测器谱图接收流分“Ⅰ”、“Ⅱ”、“Ⅲ”，流分“Ⅰ”为1,2-脱氢丹参酮IIA磺酸钠，流分“Ⅱ”为丹参酮IIB磺酸钠，流分“Ⅲ”为1-羟基丹参酮IIA磺酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种丹参酮IIA磺酸钠原料药中杂质的分离纯化方法，其特征在于，所述的溶剂体系中，三氯甲烷、正丁醇、甲醇和0.5%饱和醋酸铵水溶液的用量体积比为16~18︰0.2~0.4︰13~15︰8~10。

3.根据权利要求1所述的一种丹参酮IIA磺酸钠原料药中杂质的分离纯化方法，其特征在于，所述的溶剂体系中，三氯甲烷、正丁醇、甲醇和0.5%饱和醋酸铵水溶液的用量体积比为17︰0.3︰14︰9。

4.根据权利要求1或2所述的一种丹参酮IIA磺酸钠原料药中杂质的分离纯化方法，其特征在于，在分液漏斗中充分振摇后静止分层，上相为固定相，下相为流动相；固定相和流动相超声脱气后，先用固定相充满整个柱体，然后开启高速逆流色谱仪，转速为800~1200rpm，以1.0~3.0ml/min流速将流动相泵入柱内，待整个体系建立动态平衡后，再进行进样；优选转速为950rpm，以2.0ml/min的流速将流动相泵入柱内；取丹参酮IIA磺酸钠原料药溶于少量下相,由进样阀进样，根据检测器谱图接收流分“Ⅰ”、“Ⅱ”、“Ⅲ”。

5.根据权利要求4所述的一种丹参酮IIA磺酸钠原料药中杂质的分离纯化方法，其特征在于，根据检测器谱图接收流分“Ⅰ”、“Ⅱ”、“Ⅲ”之后，采用高效液相色谱法对所得流分进行纯度检测；挥干溶剂后对流分“Ⅰ”、“Ⅱ”、“Ⅲ”进行MS、¹HNMR和¹³CNMR分析，根据所得数据进行结构确认，流分“Ⅰ”为1,2-脱氢丹参酮IIA磺酸钠，流分“Ⅱ”为丹参酮IIB磺酸钠，流分“Ⅲ”为1-羟基丹参酮IIA磺酸钠。