[发明专利]一种制备超细三氧化钼的方法

说明书

  

技术领域

本发明涉及一种制备三氧化钼的方法，特别是涉及一种利用晶种处理钼酸钠溶液，制备超细三氧化钼的方法。本发明专利属于有色金属氧化物制备技术领域。 

背景技术

三氧化钼用作制取钼铁及钼化合物的主要原料，也可作为钼元素的加入剂直接加入到钼合金中，改善合金的性能。工业上一般采用焙烧钼酸铵的方法制取三氧化钼，随着三氧化钼应用领域的扩大，尤其是在光学材料、电学材料领域的应用，现有工业三氧化钼由于粒度过于粗大而越来越不能满足使用要求。 

目前国内制备超细三氧化钼的方法较少，申请号为200410073016.1的专利公开了超细α-氧化钼的生产工艺，该工艺利用钼酸铵、醋酸、双氧水等试剂，采用沉淀法制得三氧化钼粗粉，然后通过气流粉碎得到超细α-氧化钼；申请号为200510019381.9的专利公开了三氧化钼层叠纳米棒的制备方法，以钼氧化物或钼酸盐粉末作为前躯体，采用溶胶凝胶法制得三氧化钼纳米棒；申请号为200710052368.2的专利公开了一种制备锂化三氧化钼纳米带电极材料的方法，该方法利用无机溶胶水热技术和超声波技术，制得产品为锂化三氧化钼纳米带材料。目前为止，除上述专利之外，并无更多公开的专利技术与本发明专利类似，采用晶种制备超细三氧化钼以及母液回用的报道。 

发明内容

本发明目的在于提供一种工艺流程简便、超细三氧化钼制备方法。 

本发明包括如下步骤： 

（1）晶种制备：配制质量浓度为43%～45%的钼酸钠水溶液，用有机酸或无机酸调节溶液pH至4.5～8.0的范围内，在高压反应釜中水热反应8小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种；

（2）物料配比：向质量浓度为10%～50%的钼酸钠溶液中加入晶种，晶种质量与溶液中的钼酸钠质量之比为1:4.5～1: 5；

（3）水热反应：将步骤（2）所述的钼酸钠溶液与晶种反应混合物置于不锈钢高压反应釜中，在180～200℃强烈搅拌条件下，水热反应14～15小时后，冷却至室温，得到浆料产物；

（4）过滤分离：将步骤（3）中所述的浆料产物过滤、洗涤处理，得到滤饼和母液；

（5）低温焙烧：将步骤（4）中所述的滤饼在325℃低温焙烧得到超细三氧化钼；

（6）母液浓缩：将步骤（4）中所述的母液与滤饼洗涤液合并，经浓缩得到钼酸钠质量浓度为3%～20%的母液；

（7）母液循环利用：步骤（6））所述的浓缩母液返回到三氧化钼制备步骤，用于配制质量浓度为10%～50%的钼酸钠溶液。

相比传统超细三氧化钼的生产工艺，本发明缩短了工艺流程，降低了能耗，减轻了对环境的污染，制备的三氧化钼具有粒度细、纯度高、稳定性好等特点。 

附图说明

图1为本发明专利“一种制备超细三氧化钼的方法”的工艺流程图。 

具体实施方式

实施例1

配制质量浓度为43%的钼酸钠水溶液，用盐酸调节溶液pH至4.9，在高压反应釜中水热反应8小时后，将所得沉淀物过滤、蒸发、结晶，获得晶种。

向质量浓度为45%的钼酸钠溶液中加入晶种，得到钼酸钠溶液与晶种的混合物，晶种质量与溶液中的钼酸钠质量之比为1: 5。将上述钼酸钠溶液与晶种的混合物置于不锈钢高压反应釜中，在200℃强烈搅拌条件下，水热反应15小时后，停止搅拌，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤得到滤饼和母液，滤饼在325℃低温焙烧得到超细三氧化钼。 

将上述母液与滤饼洗涤液合并浓缩，得到钼酸钠质量浓度为11.5%的母液，母液回用到三氧化钼制备过程中，用于配制质量浓度为45%的钼酸钠水溶液。 

实施例2

配制质量浓度为43%的钼酸钠水溶液，用苹果酸调节溶液pH至7.5的范围内，在高压反应釜中水热反应8小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种。

向质量浓度为32%的钼酸钠溶液中加入晶种，晶种质量与溶液中的钼酸钠质量之比为1: 5。将上述钼酸钠溶液与晶种的反应混合物置于不锈钢高压反应釜中，在180℃强烈搅拌的条件下，水热反应14小时后，停止搅拌，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤得到滤饼和母液，滤饼在325℃低温焙烧得到超细三氧化钼。 

将上述母液与滤饼洗涤液合并浓缩，得到钼酸钠质量浓度为7%的母液，再将母液返回到三氧化钼制备过程中，用于配制质量浓度为32%的钼酸钠水溶液。 

实施例3