[发明专利]一种制备超细三氧化钼的方法有效
申请号: | 201210451191.4 | 申请日: | 2012-11-13 |
公开(公告)号: | CN102963932A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 崔源发;胡宏生;李建圃;杨彦昌 | 申请(专利权)人: | 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 |
主分类号: | C01G39/02 | 分类号: | C01G39/02 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 徐光熙 |
地址: | 330046 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 超细三 氧化钼 方法 | ||
1.一种制备超细氧化钼的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)晶种制备:配制质量浓度为5%~48%的钼酸钠水溶液,用有机酸或无机酸调节溶液pH至4.5~8.0的范围内,在高压反应釜中水热反应4~15小时,将所得沉淀物过滤、蒸发、结晶,获得晶种;
(2)物料配比:配制质量浓度为10%~50%的钼酸钠溶液,向溶液中加入晶种,晶种质量与溶液中的钼酸钠质量之比在1: 3~1: 9.5范围内;
(3)高压反应:将钼酸钠溶液与晶种的混合物置于不锈钢高压反应釜中,在80~250℃的反应温度及强烈搅拌的条件下,搅拌进行水热反应,水热反应4~20小时后,停止搅拌,将高压反应釜冷却至室温后取出其中的固液混合物;
(4)过滤分离:将步骤(3)中所述的固液混合物过滤分离料浆得到超细三氧化钼滤饼和母液;
(5)低温焙烧:将超细三氧化钼滤饼在焙烧炉中进行低温焙烧得到超细三氧化钼产品;
(6)母液蒸发:将母液与过滤分离阶段的洗液一起加热蒸发,制成钼酸钠质量浓度为3%~20%的循环母液;
(7)母液循环利用:将循环母液返回到晶种制备步骤,用于配制质量浓度为5%~45%的钼酸钠水溶液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:“晶种制备”步骤中所述钼酸钠水溶液的质量浓度为35%~48%。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:“晶种制备”步骤中所述钼酸钠水溶液的质量浓度为43~45%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:“晶种制备”步骤中所述的水热反应时间为8小时。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:“物料配比”过程晶种质量与溶液中的钼酸钠质量之比为1:4.5~1: 5。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:“高压反应”步骤所述高压反应温度为180~200℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:“低温焙烧”步骤所述低温焙烧的温度为250~400℃。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:“高压反应”步骤所述的水热反应时间为12~16小时。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述低温焙烧的温度为325℃。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于:“高压反应”步骤所述的水热反应时间为14~15小时。
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