[发明专利]一种[17α，16α-d]甲基噁唑啉制备方法

权利要求书

1.地夫可特关键中间体[17α，16α-d]甲基噁唑啉甾体化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 

将化合物a用一定体积的三氯甲烷溶解，与一定质量的添加剂一并加入压力反应釜，搅拌下往反应釜通入氨气至一定压力；一定温度下，保温反应，TLC跟踪反应进度；反应毕，将料液转移至玻璃反应瓶，待物料温度降至10 ℃以下，加醋酸调节pH至5～6，减压脱除溶剂，得化合物b，不经纯化直接用于下步反应；将化合物粗品b溶解于冰醋酸中搅拌下加入一定量的酸酐，控制反应温度，TLC跟踪反应进度；反应毕，将反应液倒入冷的500 mL10% 氢氧化钠溶液中，搅拌1小时，抽滤得到产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述添加剂为选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、吡啶或三乙胺，优选DMF和吡啶。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的通氨气压力为0.1～1 MPa，优选0.15～0.2 MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）式a所示的化合物与添加剂的质量比为1：0.1～3，优选1：0.5～1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述反应温度为15～60 ℃，优选30～40 ℃。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸酐选自醋酸酐、丙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酸酐或其中两者的混合物，优选醋酸酐和顺丁烯二酸酐。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）式b所示的化合物与所述醋酸摩尔比为1：0.2～5，优选为1：0.5～1。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）式b所示的化合物与所述酸酐的摩尔比为1：0.5～2，优选为1：1.0～1.5。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述反应温度可以根据其他反应参数在所述反应温度为10～50 ℃，优选为25～30 ℃。