[发明专利]热压法制备ITO靶材的方法

说明书

技术领域

本发明涉及ITO靶材的制取，具体说是利用热压法制备ITO靶材的方法。

背景技术

ITO（锡铟氧化物）的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。随着液晶平板显示装置等的快速普及，ITO靶材的消耗越来越多，对靶材的要求也越来越高。目前，采用纳米材料制备低温烧结的ITO靶材是靶材研究者不懈努力的方向，现有技术常用的方法采用共沉淀法制备ITO粉末，然后用ITO粉末烧结成ITO靶材。但现有技术的采用的方法制备的ITO粉末烧结性能较差，最终得到的ITO靶材的密度较低，限制了ITO靶材的应用。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种利用热压法制备ITO靶材密度较高、生产成本较低的方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：热压法制备ITO靶材的方法，其包括以下步骤：

（1）首先将金属铟溶解于盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，保持混合溶液中的铟锡质量比为9.45:1；然后将混合溶液导入三乙醇胺与聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入氨水，形成合成溶液；接着对合成溶液加热，得到铟锡氢氧化物沉淀溶液；

（2）离心分离沉淀溶液中的沉淀物和液体；

（3）用水洗涤沉淀物，并离心分离沉淀物和水；

（4）重复步骤（3）3次—5次，得到沉淀物；

（5）干燥、煅烧步骤（4）的沉淀物，得到ITO粉末；

（6）在ITO粉末中加入聚乙烯醇，利用模具将ITO粉末干压成成型体；

（7）将成型体置于热压炉中,制取ITO靶材。

作为优选，所述合成溶液中保持聚乙烯醇的质量比为0.7%—1.0%。

作为优选，所述加热温度为80℃,保持合成溶液的PH值为6-7。

作为优选，所述步骤（5）的煅烧温度为1100℃—1300℃。

作为优选，所述步骤（7）的烧结条件为：温度1100℃、压力10MPa、时间300分钟。

作为优选，所述聚乙烯吡咯烷酮与沉淀物的质量比为1:10。

从上述技术方案可知，本发明通过控制合成溶液的温度和PH值等条件，可使ITO粉末达到纳米级，为热压法制备高密度的ITO靶材提供条件；同时本发明采用多次离心分离水洗的沉淀物，可有效去除沉淀物上的杂质，有助于提高ITO粉末的导电性，从而提高用其制备的ITO靶材的性能；而且本发明的热压法所需的成型压力较小，烧结温度低、时间短，生产成本低，可抑制晶粒长大，获得接近理论密度和较低气孔率的ITO靶材。

具体实施方式

下面对本发明作进一步地详细说明：

本发明包括以下步骤：

（1）首先将金属铟溶解于盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，保持混合溶液中的铟锡质量比为9.45:1；然后将混合溶液导入三乙醇胺与聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入氨水，氨水应按照约25%的质量比加入，从而形成合成溶液；接着对合成溶液搅拌并加热，得到铟锡氢氧化物沉淀溶液。在实施过程中，应控制溶液的加热温度，一般以80℃左右为宜，加热以后应使溶液冷却，并静置一段时间，使反应更充分。在合成溶液中，反应溶液的酸度也会影响制取ITO粉末的粒径大小，本发明可在合成溶液中加入盐酸调节溶液的PH值，使PH值为6-7，并保持恒定，这样可使制备的ITO粉末的粒径最小。加入聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂，其具有良好的络和能力和保护作用，可合成球形的ITO粉末颗粒，且颗粒较为均匀，一般地，采用ITO与聚乙烯吡咯烷酮质量比为10%，可达到更好的效果。

（2）将铟锡氢氧化物沉淀溶液进行静置沉化处理后，需将沉淀物和液体进行离心分离，使固液分离更加彻底。

（3）固液分离后，用蒸馏水洗涤固体沉淀物，除去沉淀物上的杂质离子，并离心分离沉淀物和水。

（4）重复步骤（3）3次—5次，彻底清除沉淀物上的杂质，提高沉淀的纯度，从而得到较为洁净的沉淀物，提高煅烧粉末的纯度。

（5）沉淀物除杂、洗净后，需将其干燥，进一步除去沉淀物上的液体，干燥可以采用喷雾或冷冻等方法；干燥后的沉淀物可进行煅烧，优选地，煅烧炉采用1100℃—1300℃的温度进行煅烧，得到ITO粉末。利用上述方法制取的粉末的平均直径在10nm—100nm之间。