[发明专利]氟化氢铵制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种氟化氢铵的制备方法。

背景技术

氟化氢铵，分子式为NH₄HF₂，相对分子质量为57.05，是一种白色或无色透明斜方晶体，相对密度1.52(25℃)，熔点125.6℃，沸点239.5℃。氟化氢铵可作为玻璃蚀刻剂、防腐剂、氧化铍制金属铍的溶剂、化学试剂、锅炉给水系统和蒸汽发生系统的清洗剂、发酵工业消毒剂和硅素钢板表面处理剂、制造陶瓷和铝镁合金的氧化剂、有机合成氟化剂、电镀液、提取稀有元素的溶剂、硅素钢板的表面处理剂和铝型材表面处理时的腐蚀剂、油田沙石的酸化处理剂等。

根据生产工艺的不同，氟化氢铵制备方法可分为液相法和气相法。气相法对工艺和设备的要求很严格，投资大，生产成本高；液相法合成工艺的设备简单，投料省，工艺条件温和，生产操作易于控制。目前，国内大多采用液相法生产氟化氢铵。

传统的液相法生产氟化氢铵存在液氨或氨气与无水氟化氢混合不均匀、反应不彻底、产品含水量高、易结块、不能长期储存等缺点。如申请号为200710069003.0，申请名称为“一种湿法生产氟化氢铵工艺及设备的改进方法”的中国专利申请，其具体过程是，先将一定量的母液打入到塑制带冷却盘管反应釜中，再将氨气和无水氟化氢同时通入反应釜中，直至反应到达终点，最后经过结晶、脱水、干燥工序得到氟化氢铵产品。此工艺选用氨气为原料，投料速度慢，产量低，直接通入氨气与无水氟化氢，会导致物料混合不均匀，很难进行充分反应，而且也没有彻底解决液相法生产的产品含水量较高、易结块、不能长期储存等问题。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氟化氢铵的制备方法，使液氨和无水氟化氢均匀混合，彻底反应，加快投料速度、增加产量、制备出含水量低、不易结块、耐储存、品质高、成本低的氟化氢铵产品。

本发明提供的一种氟化氢铵制备方法，具体包括以下步骤：

将液氨和无水氟化氢加入到含有母液的反应槽中，使液氨和无水氟化氢进行反应，生成反应产物；

将反应产物放入结晶桶中进行冷却结晶，得到氟化氢铵晶体及杂质的混合物；

将氟化氢铵晶体及杂质的混合物放入离心机进行脱水，得到的固体为氟化氢铵；

将氟化氢铵破碎成粉末，烘干后得到氟化氢铵成品。

其中，所述母液为氟化氢铵结晶残液，包含氟化氢铵和氨水。

所述液氨与无水氟化氢的重量比为1.25-1.30，在将其加入到含有母液的反应槽中的过程中，先加入液氨50-60kg，再加入无水氟化氢100-110kg，最后通过喷淋装置同时加入剩余的液氨和无水氟化氢。优选地，液氨的喷淋速度控制在30-50m³/h，无水氟化氢的喷淋速度控制在50-80m³/h。

所述喷淋装置包括：送入所述剩余的液氨和无水氟化氢的给料管，以及喷洒所述剩余的液氨和无水氟化氢的喷嘴，其中所述喷嘴的孔径为1.5-10mm，同时使用2-10组喷淋装置加入所述剩余的液氨和无水氟化氢。

所述反应温度为95.5－109℃，反应压力为常压，反应终点的pH值控制在2.1－2.9，在投料终点还差50kg时（以液氨计），检测其pH值，然后根据检测结果做相应的调整。

所述结晶桶带有冷却水管，利用流过所述冷却水管中的冷却水降低温度。

利用温度为15℃－30℃冷却水进行所述的冷却结晶，结晶时间为24h。

所述氟化氢铵晶体及杂质的混合物经由离心机进行脱水处理所分离出的母液被返回到反应槽中循环利用。

将脱水后的氟化氢铵放入破碎盘中，利用铁铲搅拌均匀，然后使氟化氢铵匀速通过破碎机进行破碎处理。

所述氟化氢铵的烘干温度为50－70℃，烘干时间为8－12h。在每个烘干盘中装入破碎后的氟化氢铵22-28kg，将其送入烘干房后，以20℃/h的速率使烘干房中的温度逐渐升温至50－70℃。

本发明的理论依据如下：

1.本发明主要涉及到的反应为：

NH₃+2HF→NH₄HF₂