[发明专利]氟化氢铵制备方法有效
| 申请号： | 201210444065.6 | 申请日： | 2012-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN103803584A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 万群平;徐荣春 | 申请（专利权）人： | 福建省邵武市永飞化工有限公司 |
| 主分类号： | C01C1/16 | 分类号： | C01C1/16 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人： | 秦力军 |
| 地址： | 354001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟化氢 制备 方法 | ||
1.一种氟化氢铵制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将液氨和无水氟化氢加入到含有母液的反应槽中，使液氨和无水氟化氢进行反应，生成反应产物；
将反应产物放入结晶桶中进行冷却结晶，得到氟化氢铵晶体及杂质的混合物；
将氟化氢铵晶体及杂质的混合物放入离心机进行脱水，得到的固体为氟化氢铵；
将氟化氢铵破碎成粉末，烘干后得到氟化氢铵成品。
2.根根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述母液为氟化氢铵结晶残液，包含氟化氢铵和氨水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液氨与无水氟化氢的重量比为1.25-1.30，在将其加入到含有母液的反应槽中的过程中，先加入液氨50-60kg，再加入无水氟化氢100-110kg，最后通过喷淋装置同时加入剩余的液氨和无水氟化氢。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述喷淋装置包括：送入所述剩余的液氨和无水氟化氢的给料管，以及喷洒所述剩余的液氨和无水氟化氢的喷嘴，其中所述喷嘴的孔径为1.5-10mm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，同时使用2-10组喷淋装置加入所述剩余的液氨和无水氟化氢。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为95.5-109℃，反应压力为常压，反应终点的pH值控制在2.1－2.9。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结晶桶带有冷却水管，利用流过所述冷却水管中的冷却水降低温度。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，利用温度为15℃－30℃冷却水进行所述的冷却结晶，结晶时间为24h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化氢铵晶体及杂质的混合物经由离心机进行脱水处理所分离出的母液被返回到反应槽中循环利用。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟化氢铵的烘干温度为50－70℃，烘干时间为8－12h。
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