[发明专利]一种3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法

权利要求书

1.一种3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于，首先进行第一步反应：邻羟基苯乙酸与溶剂、催化剂混合缩合反应生成苯并呋喃酮；第二步反应：在溶剂存在下向第一步缩合反应后的体系中加入原甲酸三甲酯和乙酸酐制备3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮；所述邻羟基苯乙酸：乙酸酐：原甲酸三甲酯=1：2.0-2.4：1.0-1.2，以摩尔比计。

2.如权利要求1所述3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于：所述第一步反应中采用的溶剂为甲苯。

3.如权利要求2所述3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于：所述第二步反应采用第一步反应中不经回收去除的同一溶剂甲苯。

4.如权利要求2所述3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于：所述溶剂甲苯的用量为邻羟基苯乙酸用量的50%-500%，以摩尔比计。

5.如权利要求1-4任一项所述3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于：所述第一步反应中的催化剂采用硅胶磺酸或乙酸。

6.如权利要求2所述3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于：所述邻羟基苯乙酸：甲苯：乙酸酐：原甲酸三甲酯为1.0:4.0：2.2:1.1，以摩尔比计。

7.如权利要求1-6任一项所述3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于：所述第一步反应是称取邻羟基苯乙酸、溶剂以及催化剂，调节油浴温度使反应器内物料沸腾，共沸蒸馏至体系中不再有水蒸出，取样，HPLC检测邻羟基苯乙酸的含量为小于1wt%。

8.如权利要求7所述3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于：所述第二步反应是按所述比例加入原甲酸三甲酯和乙酸酐,加热至105-115℃，收集温度不高于70℃的馏分，12小时后不再有馏分蒸出，精馏回收乙酸甲酯，再蒸馏，将反应液减压浓缩，回收溶剂，并返回到反应体系中循环利用，在反应产物中加入甲醇，混合，冷却、结晶、过滤、干燥制得产品。

9.如权利要求1所述3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，其特征在于，它按以下步骤进行，

第一步反应：将邻羟基苯乙酸、甲苯以及乙酸混合，调节油浴温度使反应器内物料沸腾，共沸蒸馏至体系中不再有水蒸出，取样，HPLC检测邻羟基苯乙酸的含量为小于1wt%；

第二步反应：在上述第一步反应所得体系中加入原甲酸三甲酯和乙酸酐,加热至105-115℃，收集温度不高于70℃的馏分，12小时后不再有馏分蒸出，精馏回收乙酸甲酯，再蒸馏，将反应液减压浓缩，回收溶剂，并返回到反应体系中循环利用，在反应产物中加入甲醇，混合，冷却、结晶、过滤、干燥，制得3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮，所得产品含量大于97%（以质量百分含量计），收率大于90%（以邻羟基苯乙酸计）；

所述邻羟基苯乙酸：甲苯：乙酸酐：原甲酸三甲酯为1.0：4.0：2.2：1.1，以摩尔比计。