[发明专利]改性纳米二氧化硅微粒在丙烯酸酯类单体中化学共混的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210442648.5 申请日: 2012-11-07
公开(公告)号: CN102911530A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 聂俊;曹宝学;马贵平 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C09C1/28 分类号: C09C1/28;C09C3/12;C08F292/00;C09D7/12
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 改性 纳米 二氧化硅 微粒 丙烯酸酯 单体 化学 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种改性纳米二氧化硅微粒在丙烯酸酯类单体中化学共混的制备方法,包括以下步骤:

(1)改性纳米二氧化硅的制备:

采用乙醇、甲醇或异丙醇作溶剂,加入相对溶剂质量0.1%-0.3%盐酸或相对溶剂质量5%-20%氨水,相对溶剂质量1%-5%去离子水作催化剂,滴加相对占溶剂质量10%-25%正硅酸乙酯,40-60℃反应5-10小时,得到纳米二氧化硅微球溶液;

(2)将步骤(1)中制备的纳米二氧化硅微球溶液,通氮气,滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的质量比1:5-1:20;40-60℃反应12-24小时得到溶液;

(3)溶液与单体混合及其提纯:将步骤(2)中得到的溶液与丙烯酸酯类单体混合,丙烯酸酯类单体质量为相对溶剂质量3%-7%,用减压旋蒸的方法进行溶液提纯,处理完后,得到产物。

2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的硅烷偶联剂是:γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β -甲氧基乙氧基)硅烷、γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷或乙烯基苄基氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的丙烯酸酯类单体是:1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酸十三氟辛酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯或聚乙二醇二甲基丙烯酸酯。

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