[发明专利]一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种木质纤维素纳米纤丝的制备方法。属于生物质纳米纤维技术领域。

背景技术

生物质纤维素纳米纤丝的分离过程主要包括预处理和机械分离。整个分离过程中运用了两种主要的处理方式：机械处理和化学处理。机械处理中虽然消耗一定的能量，但是却可以充分利用原材料；化学处理中，只利用了一半左右的原材料，去除另一半原材料，但是实验中的搅拌将促进生成化学热量并有效的去除杂质，这种燃烧热是整个化学作用过程中所消耗的能量，目前有一种氧化预处理的方法，即用TEMPO为媒介催化氧化来制备纤维素纳米纤丝。TEMPO氧化是天然纤维素表面改性的一种好方法，天然纤维在温和水溶液的环境中引入了羧基和醛基官能团，这种方法制备的纤维对原材料的选择要求较高。TEMPO媒介氧化后的生物质纤维素纳米纤丝的形态不发生改变，氧化只在微纤丝的表面发生并使之带负电，这样纤丝与纤丝之间发生排斥，从而降低纤丝间的氢键作用力，最终发生微纤化。这种方法条件温和，有效的去除了木质素，但是其成产成本过高。结合机械处理和酶预处理制备纤维素纳米纤丝，首先用精磨机精磨以增加细胞壁的可及性，然后再进行酶处理，接着再精磨一次，最后将纤维素浆倒入高压均质机中均质。从成本和设备角度出发，生物预处理显示了独特的优势，可用专一的木质酶处理原料以分解木质素和提高木质素消化率，但是生物预处理后水解得率很低。

发明内容

本发明提出的的是一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜，采用化学预处理结合机械分离法制备生物质纤维素纳米纤丝，然后将生物质纤维素纳米

纤丝悬浊液制备成薄膜。

本发明技术解决方案：木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法，包括如下工艺步骤，一、化学预处理；二、机械分离；三、制备薄膜。

本发明的积极效果：通过酸碱预处理结合研磨木粉来制备纤维素纳米纤丝，在酸碱预处理中用到的都是浓度很低的酸碱水溶液，相对于强酸预处理反应温和，主要用亚氯酸钠在酸性条件下去除木粉中的木质素，再用稀释的氢氧化钾去除木粉中半纤维素，剩下的基本是纤维素，最后用稀盐酸对纤维素进行开纤处理。开纤处理是为了降低纤丝内部间氢键作用力，从而在经过机械处理后得到高长径比的生物质纤维素纳米纤丝。利用盐酸处理后，有助于除去纤维中的矿物质，此外，盐酸处理还可对纯化纤维素中的碱不溶半纤维素产生影响，能够起到进一步纯化纤维素纤维的效果。提取过程中的化学组分可以通过傅里叶变换红外进行检测。机械处理中，研磨处理简单易操作，可以进行大批量生产。木质纤维素纳米纤丝膜的弹性模量为3105.27MPa，拉伸强度为64.24MPa。

具体实施方式

实施例1

一、化学预处理， 

1）筛选60-70 目的干木粉，精确称量出4g，将300ml 的甲苯与乙醇混合液，其体积比2:1，加入到索氏抽提器中，90℃下抽提7h，去除灰分等抽提物，将抽提好的木粉在室温下干燥24h，以挥发掉表面的甲苯和乙醇；

2）将干燥好的木粉移入250ml的烧杯中，加入150ml 蒸馏水、1ml 冰醋酸和1.5g 亚氯酸钠，用玻璃棒搅拌均匀，用保鲜膜封住杯口，放入75℃恒温水浴中加热1h；杯中放入磁石进行不断搅拌，使得反应更加充分；1h后向烧杯中继续加入1ml冰醋酸和1.5g亚氯酸钠，继续在75℃水浴锅中恒温加热1h，这样重复6 次，直到试样变白为止；然后用真空抽滤泵和布氏漏斗进行过滤，并用蒸馏水不断洗涤试样直到过滤液成中性，以去除溶于酸的木质素，得到棕纤维素纤维；

3）将棕纤维素纤维装入250ml烧杯中，倒入150ml质量浓度为4%的氢氧化钾溶液，用保鲜膜封住杯口后放入90℃恒温水浴锅中加热2h，并在杯中放入磁石不断搅拌，2h后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，以除去棕纤维素中的半纤维素，直到过滤液第一次成中性；

 4）将第一次成中性的过滤液再次倒入250ml 烧杯中，加入150ml蒸馏水、1ml冰醋酸和1.5g亚氯酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，用保鲜膜封住杯口，放在75℃恒温水浴中加热1h，然后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，继续脱除木质素，直到过滤液第二次成中性；

5）将第二次成中性的过滤液倒入到250ml 烧杯中，加入150ml 质量浓度为6%氢氧化钾溶液，用保鲜膜封住杯口，然后放入90℃水浴锅中恒温加热2h，并用磁石不断搅拌，2h后用真空过滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤数次，直到pH 值在7 左右，这样得到纯化纤维素纤维；