[发明专利]一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法

权利要求书

1.一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤，一、化学预处理；二、机械分离；三、制备薄膜。

2. 根据权利要求1所述的一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜，其特征是所述的化学预处理工艺步骤一，包括

1）筛选60-70 目的干木粉，精确称量出4g，将300ml 的甲苯与乙醇混合液，其体积比2:1，加入到索氏抽提器中，90℃下抽提7小时，去除灰分抽提物，将抽提好的木粉在室温下干燥24小时，以挥发掉表面的甲苯和乙醇；

2）经干燥后的木粉移入250ml的烧杯中，加入150ml 蒸馏水、1ml 冰醋酸和1.5g 亚氯酸钠，用玻璃棒搅拌均匀，用保鲜膜封住杯口，放入75℃恒温水浴中加热1小时；杯中放入磁石进行不断搅拌，使得反应更加充分；搅拌1小时后向烧杯中继续加入1ml冰醋酸和1.5g亚氯酸钠，继续在75℃水浴锅中恒温加热1小时，这样重复6 次，直到试样变白为止；然后用真空抽滤泵和布氏漏斗进行过滤，并用蒸馏水不断洗涤试样直到过滤液成中性，以去除溶于酸的木质素，得到棕纤维素纤维；

3）将棕纤维素纤维装入250ml烧杯中，倒入150ml质量浓度为4%的氢氧化钾溶液，用保鲜膜封住杯口后放入90℃恒温水浴锅中加热2h，并在杯中放入磁石不断搅拌，2h后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，以除去综纤维素中的半纤维素，直到过滤液第一次成中性；

4）将第一次成中性的过滤液再次倒入250ml烧杯中，加入150ml蒸馏水、1ml冰醋酸和1.5g亚氯酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，用保鲜膜封住杯口，放在75℃恒温水浴中加热1小时，然后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，继续脱除木质素，直到过滤液第二次成中性；

5）将第二次成中性的过滤液倒入到250ml烧杯中，加入150ml 质量浓度为6%氢氧化钾溶液，用保鲜膜封住杯口，然后放入90℃水浴锅中恒温加热2小时，并用磁石不断搅拌，搅拌2小时后用真空过滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤数次，直到pH值7，这样得到纯化纤维素纤维；

6）将纯化纤维素纤维倒入250ml烧杯中，加入200ml浓度为1%的HCl，用保鲜膜封住杯口，放入80℃恒温水浴锅中加热2小时，并用磁石进行搅拌，然后用真空抽滤泵和布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤，直到过滤液第三次成中性，即样品。

3.根据权利要求1所述的一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜，其特征是所述的机械分离工艺步骤二，采用研磨法：将化学预处理后的样品配置成1%质量浓度的悬浊液后加入到250ml的烧杯中，在研磨机出料口放置一个250ml的空烧杯以盛放出料样品，空烧杯要浸入到装有冰水的容器中，以防止研磨样品温度过高发生降解，打开研磨机开关，转速设定为1500rpm，旋转研磨转盘距离旋钮，当刻度达到0时倒入样品，研磨30次；制得木质纤维素纳米纤丝；木质纤维始终保持水润胀状态，以防止纤丝间的聚集。

4.根据权利要求3所述的一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜，其特征是所述的制得木质纤维素纳米纤丝，通过四种不同的方法制得木质纤维素纳米纤丝，第一种，纤维素纤维经过研磨机预处理30min,得到纤维素微米纤维素，之后利用细胞粉碎机超声处理60min，得到木质纤维素纳米纤丝；第二种，纤维素纤维经过研磨机预处理30min,之后将得到的微米纤维素在高压均质机中均质8 次，得到木质纤维素纳米纤丝；第三种，纤维素纤维在研磨机中研磨60min 得到木质纤维素纳米纤丝；第四种，纤维素纤维在细胞粉碎机中预处理60min，之后在高压均质机中均质8 次，得到木质纤维素纳米纤丝。

5.根据权利要求1所述的一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜，其特征是所述的制备成膜工艺步骤三，包括

1）将机械分离后的木质纤维素纳米纤丝，取200ml ；

2）利用真空抽滤泵和布氏漏斗进行抽滤，样品因失水而成木粉纤维素纳米纤丝薄膜，木粉纤维素纳米纤丝薄膜直径为90mm；

3）将纤维素纳米纤丝薄膜用两块玻璃板平压夹持放入干燥箱中55℃烘干，烘干时间48小时。