[发明专利]一种制备高纯度氧化钒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金化工生产领域，更具体地讲，涉及一种制备高纯度氧化钒的方法。

背景技术

钒是一种重要的战略物资，随着科技的发展，钒的应用领域不断地扩大，对钒产品的纯度要求也越来越高，所以对高纯度精钒制备技术的研究是很有必要的。在钒产品的提取过程中，因各地的资源来源不同，制得的钒产品含的杂质元素也不相同，但绝大部分皆含部分金属杂质及硅杂质。目前常用的提纯氧化钒的方法有化学沉淀净化法除杂、溶剂萃取法除杂及离子交换法除杂。

目前从酸性溶液中分离提取五氧化二钒方法主要有溶剂萃取法，如《稀有金属》2010年第34卷第3期的《P204从石煤浸出液中萃取钒及萃余废水处理研究》，以及离子交换法，如《稀有金属》2007年第34卷第3期的《离子交换法从含钒浸出液中提钒的研究》。上述两种方法从含钒浸出液中回收钒时均主要有两个目的：一是使低浓度的钒得到富集；二是使浸出液中的钒与杂质分离，但上述两种方法都比较适用于溶液中含钒浓度不高的钒溶液，通过使用萃取剂或者离子交换法将浓度较低的钒富集到一定浓度后再进行钒产品的生产。而对于高浓度含量的含钒浸出液，使用这两种方法进行提纯钒产品难度较高且对萃取剂的使用量极大，应用到工业化大生产的可能性小。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

本发明的目的在于提供一种钒回收率高、氧化钒产品中各阳离子杂质元素含量低、环境友好、生产工艺简单、工业化生产实施性大的制备高纯度氧化钒的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种制备高纯度氧化钒的方法，所述方法包括以下步骤：采用第一萃取剂与含钒浸出液混合并进行一次多级萃取，萃取后将第一水相与第一有机相分离，其中，第一萃取剂的皂化度为15～30％；采用第二萃取剂与第二水相混合并进行二次多级萃取，萃取后将第二水相与第二有机相分离，其中，第二萃取剂的皂化度为30～70％；将所得第二水相用氨水调节pH值并进行沉钒，过滤沉淀物并将沉淀物洗涤、烘干、煅烧后得到高纯度氧化钒。

根据本发明的制备高纯度氧化钒的方法的一个实施例，所述含钒浸出液为钒渣经酸浸后制备得到，且所述含钒浸出液的含钒浓度为10～70wt％。

根据本发明的制备高纯度氧化钒的方法的一个实施例，所述第一萃取剂或第二萃取剂是将萃取剂与稀释剂按照1∶3～1∶6的体积比混合后，再加入浓氨水皂化后制备得到，其中，所述第一萃取剂的皂化度为25％，第二萃取剂的皂化度为50％。

根据本发明的制备高纯度氧化钒的方法的一个实施例，所述萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸，所述稀释剂为260#溶剂油。

根据本发明的制备高纯度氧化钒的方法的一个实施例，所述一次多级萃取或二次多级萃取的具体步骤为：将第一萃取剂与含钒浸出液或第二萃取剂与第二水相按照1∶3～1∶2的体积比进行混合并以100～200次/分钟的振荡频率振荡10～20分钟后静置，再分离所得水相与有机相。

根据本发明的制备高纯度氧化钒的方法的一个实施例，所述一次多级萃取或二次多级萃取均为三级萃取。

根据本发明的制备高纯度氧化钒的方法的一个实施例，在调节第二水相的pH值之前，将第二水相进行过滤，且过滤介质包括活性炭和脱脂棉。

根据本发明的制备高纯度氧化钒的方法的一个实施例，将所得第二水相在常温下用氨水调节pH值至5～6。

根据本发明的制备高纯度氧化钒的方法的一个实施例，洗涤所述沉淀物时，使用pH值为2～3的水按照1∶3～1∶2的固液比洗涤2～4次。

根据本发明的制备高纯度氧化钒的方法的一个实施例，将洗涤后的沉淀物在70～100℃下烘干5～8小时，再将烘干后的沉淀物在550～600℃下煅烧2～3小时并在煅烧过程中每隔30～60分钟进行均匀搅拌。

本发明的制备高纯度氧化钒的方法与现有技术相比，具有钒回收率高、操作简单、工艺流程少、生产过程中不引入其它杂质元素和对环境污染小的优点。

具体实施方式

在下文中，将结合具体示例详细说明本发明的制备高纯度氧化钒的方法。

本发明的思路在于使用不同皂化度的萃取剂对酸浸法制备的高浓度含钒浸出液进行阳离子杂质元素的去除，通过控制萃取剂的皂化度使含钒浸出液中的阳离子杂质元素进入萃取剂中后，再直接调节杂质元素含量极低的萃取液的pH值，并使钒沉淀出来，最后将钒沉淀进行洗涤、烘干、煅烧后即可以得到各阳离子杂质含量较低的高纯度氧化钒。