[发明专利]一种制备高纯度氧化钒的方法无效
申请号: | 201210431666.3 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN102925684A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 李道玉;彭毅;毛凤娇;杨林江 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
主分类号: | C22B3/26 | 分类号: | C22B3/26;C22B34/22 |
代理公司: | 北京铭硕知识产权代理有限公司 11286 | 代理人: | 谭昌驰 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 氧化 方法 | ||
1.一种制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
采用第一萃取剂与含钒浸出液混合并进行一次多级萃取,萃取后将第一水相与第一有机相分离,其中,第一萃取剂的皂化度为15~30%;
采用第二萃取剂与第二水相混合并进行二次多级萃取,萃取后将第二水相与第二有机相分离,其中,第二萃取剂的皂化度为30~70%;
将所得第二水相用氨水调节pH值并进行沉钒,过滤沉淀物并将沉淀物洗涤、烘干、煅烧后得到高纯度氧化钒。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,所述含钒浸出液为钒渣经酸浸后制备得到,且所述含钒浸出液的含钒浓度为10~70wt%。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,所述第一萃取剂或第二萃取剂是将萃取剂与稀释剂按照1∶3~1∶6的体积比混合后,再加入浓氨水皂化后制备得到,其中,所述第一萃取剂的皂化度为25%,第二萃取剂的皂化度为50%。
4.根据权利要求3所述的制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,所述萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸,所述稀释剂为260#溶剂油。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,所述一次多级萃取或二次多级萃取的具体步骤为:将第一萃取剂与含钒浸出液或第二萃取剂与第二水相按照1∶3~1∶2的体积比进行混合并以100~200次/分钟的振荡频率振荡10~20分钟后静置,再分离所得水相与有机相。
6.根据权利要求1所述的制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,所述一次多级萃取或二次多级萃取均为三级萃取。
7.根据权利要求1所述的制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,在调节第二水相的pH值之前,将第二水相进行过滤,且过滤介质包括活性炭和脱脂棉。
8.根据权利要求1所述的制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,将所得第二水相在常温下用氨水调节pH值至5~6。
9.根据权利要求1所述的制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,洗涤所述沉淀物时,使用pH值为2~3的水按照1∶3~1∶2的固液比洗涤3次。
10.根据权利要求1所述的制备高纯度氧化钒的方法,其特征在于,将洗涤后的沉淀物在70~100℃下烘干5~8小时,再将烘干后的沉淀物在550~600℃下煅烧2~3小时并在煅烧过程中每隔30~60分钟进行均匀搅拌。
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