[发明专利]在多孔基底材料上制备高致密度金属氧化物薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备高致密度金属氧化物薄膜的方法的领域。

背景技术

溶胶－凝胶方法是氧化物薄膜制备的一个常用方法，因为它具有工艺简单，制备成本低等特点。此外，相比于传统的薄膜制备方法，如气相沉积、喷涂、旋涂、脉冲激光沉积、光束外延生长等，溶胶－凝胶法的最大优点在于能够在不同的表面（不仅局限于平面），尤其是多孔骨架上，实现薄膜的快速制备。这也是浸渍工艺的基础，常用于多孔骨架中纳米复合材料的制备，其工艺流程是先制备多孔的支撑体，然后将溶有金属离子的无机或有机溶液浸渍到多孔基底中，最终通过热分解和低温烧结过程在多孔骨架表面形成纳米级和亚微米级颗粒层。目前，这种方法也被用于多孔骨架中高致密度纳米级薄膜的制备。如，2007年美国Meilin Liu课题组提出一种提高固体氧化物燃料电池（SOFC）中温阴极La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ工作稳定性的方法，即通过浸渍的方式在La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ多孔电极表面制备一层致密的La_0.8Sr_0.2MnO_3-δ纳米薄膜，利用La_0.8Sr_0.2MnO_3-δ的长期工作稳定性来优化La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ阴极。它的原理是，通过表面致密的La_0.8Sr_0.2MnO_3-δ薄膜层来阻挡外界气体与La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ表面的接触，从而抑制La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ中Sr在微量O₂和CO₂中的析出问题，因此对La_0.8Sr_0.2MnO_3-δ薄膜的致密度提出了严格的要求。在采用溶胶—凝胶法制备其它薄膜的过程中也遇到类似问题，如滴涂法制备SOFC电解质薄膜（Sm或Gd掺杂杂CeO₂，La_1-xSr_xGa_1-yMg_yO_3-δ，掺杂的BaCeO_3-δ等），溶胶－凝胶法制备透氧膜（La_xSr_1-xCo_yFe_1-yO_3-δ，Ba_xSr_1-xCo_yFe_1-yO_3-δ等），溶胶－凝胶法制备模型电极等等。

现有的技术中，有很多种可以实现平面上制备致密薄膜的方法，如气相沉积法、磁控溅射法等，但是由于多孔基体材料的特殊的孔洞结构，使得这些技术不能应用于多孔基体材料的孔洞中。而现有的技术中，能够应用于多孔基体材料的溶胶－凝胶方法由于金属离子沉积速率较慢、堆积密度较低，使得溶胶－凝胶方法制备的金属氧化物薄膜致密度也不能满足多孔基体材料的要求。目前，对于溶胶一凝胶方法增加多孔基底材料上的金属氧化物薄膜致密度的方法是：（1）选取更为合适的金属离子络合剂减少团聚，（2）添加合理的表面活性剂降低液面张力，（3）添加分散剂提高薄膜的均匀性，（4）调节溶液pH提高溶液稳定性和改变最终颗粒尺度。但是，在多孔基底材料的骨架内部得到的的金属氧化物薄膜致密度仍较底，仍小于60%，不能满足实际的应用。

发明内容

本发明是要解决现有技术中在多孔基底材料上制备得到的金属氧化物薄膜致密度较低，不能满足实际的应用的问题，而提供了在多孔基底材料上制备高致密度金属氧化物薄膜的方法。

在多孔基底材料上制备高致密度金属氧化物薄膜的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、将多孔基底材料浸渍在前驱体溶液中，得到覆盖多孔基底材料的一层前驱体溶液；