[发明专利]一种Eu2+激活的硅酸盐黄色荧光粉、制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种黄色荧光发光材料及其制备方法及应用，特别涉及一种在近紫外光激发下可以发射黄色荧光的荧光粉及其制备方法，它可应用于近紫外光激发的白光发光二极管（LED）中，属于荧光材料技术领域。 

背景技术

自从日本日亚公司开发出蓝光发光二极管LED以来，半导体固态照明技术得到飞速发展。白光LED除克服传统白炽灯和荧光灯存在的耗电多、易碎及弃物汞污染等缺点外，还具有环保、体积小、寿命长、反应速度快等优点，因而具有广泛的应用前景。 

用于白光LED的稀土荧光粉必须满足两个条件，第一是荧光粉的激发光谱要与所选择的发光二极管的发射光谱相匹配，确保获得更高的光转换效率；第二是荧光粉在紫外光的激发下，其发射光谱能发出白光，或者在蓝光的激发下所发出的光与发光二极管射出的蓝光复合形成白光 

硅酸盐基质材料容易获得近紫外—蓝光范围的高效激发，又具有发光亮度高和化学稳定性好的优点，因而在探索白光LED荧光粉方面引起了人们的高度关注,尤其是在原来不被注意的M₃SiO₅中，其中M为Ca、Sr、Ba。如中国发明专利CN101805607A“硅酸盐绿色荧光粉的低温合成方法”，一种以焦硅酸镁钙为基质的绿色荧光粉，配方采用化学通式为:aCaO-MgO-2SiO₂-bCaCl₂:xEu，其中1.6≤a≤2，1≤b≤3，0.01≤x≤0.07。该荧光粉主要晶相为Ca₂MgSi₂O₇:Eu²⁺；中国发明专利CN101717637A公开的是铕Eu²⁺激活的一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法，其化学式为Ca_1-xSiO₃:Eu²⁺，0＜X＜0.2；但是Eu²⁺离子激活的金属硅酸盐黄色荧光粉未见报道。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有白光LED用黄色荧光粉存在的发光效率低、粒径过粗等缺陷，提供一种化学纯度高，发光质量好，且制备工艺简单、无污染的黄色荧光粉。 

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种Eu²⁺激活的硅酸 盐黄色荧光粉，它的化学通式为Na₂Ca_3-3xEu_3xSi₆O₁₆，其中，x为Eu²⁺掺杂的摩尔百分数，其中0.0001＜x≤0.3。 

Eu²⁺激活的硅酸盐黄色荧光粉的一种制备方法，采用高温固相法，包括以下步骤： 

1、以含有钠离子Na⁺的化合物、含有铕离子Eu³⁺的化合物、含有钙离子Ca²⁺的化合物、含有硅离子Si⁴⁺的化合物为原料，按通式Na₂Ca_3-3xEu_3xSi₆O₁₆:Eu²⁺中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu²⁺掺杂的摩尔百分数，0.0001＜x≤0.3；将称取的原料分别研磨，混合均匀，得到混合物； 

2、将混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间为1～10小时； 

3、自然冷却后，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，所述的还原气氛为以下三种气氛中的一种，或它们的组合： 

①氢气气氛或含氢气、氮气体积比为0.1～0.9的氢气、氮气混合气体气氛； 

②通有一氧化碳气体的气氛； 

③碳粒或活性炭在空气中燃烧所生产的气体气氛； 

煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为1～10小时，得到一种硅酸盐黄色荧光粉。 

其中，步骤3的优化工艺条件为：，第一次煅烧温度为550～780℃，煅烧时间为4～8小时；第二次煅烧温度为820～1150℃，煅烧时间为5～9小时。 

Eu²⁺激活的硅酸盐黄色荧光粉的另一种制备方法，采用化学溶液法，包括以下步骤：