[发明专利]一种Eu2+激活的硅酸盐黄色荧光粉、制备方法及应用有效
申请号: | 201210429694.1 | 申请日: | 2012-10-31 |
公开(公告)号: | CN103059838A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 黄彦林;袁蓓玲;韦之豪;徐传艳;秦琳;陶正旭;关莹 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C09K11/59 | 分类号: | C09K11/59;H01L33/50 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 eu sup 激活 硅酸盐 黄色 荧光粉 制备 方法 应用 | ||
1.一种Eu2+激活的硅酸盐黄色荧光粉,其特征在于:它的化学通式为Na2Ca3-3xEu3xSi6O16,其中,x为Eu2+掺杂的摩尔百分数,其中0.0001<x≤0.3。
2.一种如权利要求1所述的Eu2+激活的硅酸盐黄色荧光粉的制备方法,其特征在于采用高温固相法,包括以下步骤:
(1)以含有钠离子Na+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有钙离子Ca2+的化合物、含有硅离子Si4+的化合物为原料,按通式Na2Ca3-3xEu3xSi6O16:Eu2+中对应元素的化学计量比称取各原料,其中x为Eu2+掺杂的摩尔百分数,0.0001<x≤0.3;将称取的原料分别研磨,混合均匀,得到混合物;
(2)将混合物在空气气氛下煅烧,煅烧温度为500~800℃,煅烧时间为1~10小时;
(3)自然冷却后,研磨并混合均匀,在还原气氛下煅烧,所述的还原气氛为以下三种气氛中的一种,或它们的组合:
氢气气氛或含氢气、氮气体积比为0.1~0.9的氢气、氮气混合气体气氛;
通有一氧化碳气体的气氛;
碳粒或活性炭在空气中燃烧所生产的气体气氛;
煅烧温度为800~1200℃,煅烧时间为1~10小时,得到一种硅酸盐黄色荧光粉。
3.一种如权利要求1所述的Eu2+激活的硅酸盐黄色荧光粉的制备方法,其特征在于采用化学溶液法,包括以下步骤:
(1)以含有钠离子Na+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有钙离子Ca2+的化合物、含有硅离子Si4+的化合物为原料,按通式Na2Ca3-3xEu3xSi6O16:Eu2+中对应元素的化学计量比称取各原料,其中x为Eu2+掺杂的摩尔百分数,0.0001<x≤0.3;将称取的原料分别溶解于去硝酸中并用离子水稀释,再按各原料中反应物质量的0.5~2.0wt%分别添加络合剂,得到各原料的混合液;所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种,或它们的组合;
(2)将各原料的混合液缓慢混合,在温度50~100℃的条件下搅拌1~2小时,静置、烘干后得到蓬松的前驱体;
(3)将前驱体置于还原性气氛保护的马弗炉中煅烧,所述的还原气氛为以下三种气氛中的一种,或它们的组合:
氢气气氛或含氢气、氮气体积比为0.1~0.9的氢气、氮气混合气体气氛;
通有一氧化碳气体的气氛;
碳粒或活性炭在空气中燃烧所生产的气体气氛;
第一次煅烧温度为500~800℃,保温1~8小时;第二次煅烧温度为800~1100℃,保温1~10小时,即得到一种硅酸盐黄色荧光粉。
4.根据权利要求2所述的一种Eu2+激活的硅酸盐黄色荧光粉的制备方法,其特征在于:
所述的含有Na+的化合物为氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钠,草酸钠和硫酸钠中的一种或它们的组合;
所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种或它们的组合;
所述的含有硅的化合物为二氧化硅、硅酸、正硅酸乙酯中的一种或它们的组合;
所述的含有钙离子Ca2+的化合物为氧化钙、碳酸钙、硝酸钙、硫酸钙、草酸钙中的一种,或它们的组合。
5.根据权利要求2所述的一种Eu2+激活的硅酸盐黄色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,第一次煅烧温度为550~780℃,煅烧时间为4~8小时;第二次煅烧温度为820~1150℃,煅烧时间为5~9小时。
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