[发明专利]一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚产品的方法有效
| 申请号: | 201210429384.X | 申请日: | 2012-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN102924349A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
| 发明(设计)人: | 杜飞;陆网军;王忠宇;韩斌 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C321/20 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 丁基 苄基 产品 方法 | ||
1.一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚的产品方法,其特征在于按下述步骤进行:
将对叔丁基氯化苄、硫化钠水溶液、有机溶剂、乳化剂、相转移催化剂依次计量加入合成反应釜中,搅拌,升温,保温反应,反应结束,冷却至25~28℃,静置分层,分离出上层的油相,水洗,蒸馏,回收部分有机溶剂,余下产物经搅拌,冷却至1~8℃,结晶,过滤,用质量浓度70~90%乙醇洗涤,得到双(4-叔丁基苄基)硫醚白色结晶产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚的产品方法,其特征在于其中所述的乳化剂为:四丁基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚、质量比为1:0.5的四丁基溴化铵与壬基酚聚氧乙烯醚的混合物或质量比为1:0.5的四丁基溴化铵与异十三醇聚氧乙烯醚的混合物;乳化剂的加入量按其与对叔丁基氯化苄的质量比计,对叔丁基氯化苄:乳化剂= 1:0.008~0.033。
3.根据权利要求1所述的一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚的产品方法,其特征在于所述的相转移催化剂为聚乙二醇PEG-300、聚乙二醇PEG-400;相转移催化剂的加入量按其与对叔丁基氯化苄的质量比计,对叔丁基氯化苄:相转移催化剂= 1:0.008~0.033。
4.根据权利要求1所述的一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚的产品方法,其特征在于所述原料硫化钠溶液的质量浓度溶液为20%;所述的硫化钠的加入量按其与对叔丁基氯化苄的摩尔比计,对叔丁基氯化苄:硫化钠=1:0.5~0.9。
5.根据权利要求1所述的一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚的产品方法,其特征在于所述的有机溶剂为:正己烷、正庚烷、环己烷、异辛烷;有机溶剂的加入量按其与对叔丁基氯化苄的质量比计,对叔丁基氯化苄:有机溶剂=1:0.8~1.6;。
6.根据权利要求1所述的一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚的产品方法,其特征在于所述保温反应温度为50~70℃,保温反应时间为150~240分钟。
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