[发明专利]一种制备9-苯甲醇甲酯芴的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳环化合物的制备方法。 

背景技术

用于丙烯聚合的Ziegler-Natta催化体系由主催化剂、活化剂和第三组分构成。主催化剂一般由负载在活性氯化镁上的钛化合物和内给电子体组成，而丙烯聚合时需加入活化剂和外给电子体，这主要用来毒化无规活性中心、提高聚合物的等规定。内外给电子体不仅可以提高主催化剂的催化活性、控制聚丙烯的等规度，而且还决定聚合物的力学机械性能。因此寻找理想的给电子体化合物、研究给电子化合物的作用机理一直是聚丙烯催化剂合成研究的热点。以芴醇酯类化合物作为内外给电子体的催化体系是近年来发展起来的新型Ziegler-Natta催化体系。 

发明内容

本发明旨在提供产率和纯度都较高的一种制备9-苯甲醇甲酯芴的方法。

本发明所述的制备9-苯甲醇甲酯芴的方法，包括以下步骤。

⑴将二氧甲烷、9-羟甲基芴和吸收剂混合均匀。

⑵将混合物冷却到5-10℃，搅拌10分钟，然后滴加笨甲酰氯。

⑶5小时后，用TCL薄层层析。

⑷用蒸馏水洗涤层析物2-3次，再用饱和食盐水洗涤至中性。

⑸无水硫酸钠干燥，经过滤、蒸馏回收溶剂。

⑹将上述产物用乙醇重结晶，真空干燥，即可。

其中9-羟甲基芴与笨甲酰氯的摩尔比为1：1.5-3，9-羟甲基芴与二氧甲烷的摩尔/体积比为0.1摩尔：120毫升，9-羟甲基芴与吸收剂的摩尔/体积比为0.1摩尔：30-40毫升。

优选地，9-羟甲基芴与吸收剂的摩尔/体积比为0.1摩尔：40毫升。

更优选地，吸收剂为碱性吸收剂。

进一步优选地，吸收剂为氢氧化钠，甲醇钠，三乙胺或吡啶。

更进一步优选地，吸收剂为三乙胺或吡啶。

或者优选地，将混合物冷却到10℃。

本发明获得的9-苯甲醇甲酯芴的产率可以达到87.3%，纯度可以达到99.3%。

具体实施方式

实施例一。

⑴将120毫升二氧甲烷、0.1摩尔9-羟甲基芴和40毫升三乙胺混合均匀。

⑵将混合物冷却到10℃，搅拌10分钟，然后滴加2摩尔笨甲酰氯。

⑶5小时后，用TCL薄层层析。

⑷用蒸馏水洗涤层析物2-3次，再用饱和食盐水洗涤至中性。

⑸无水硫酸钠干燥，经过滤、蒸馏回收溶剂。

⑹将上述产物用乙醇重结晶，真空干燥，即获得9-苯甲醇甲酯芴。

其中产率为87.3%，纯度为99.3%。

实施例二。

⑴将120毫升二氧甲烷、0.1摩尔9-羟甲基芴和30毫升吡啶混合均匀。

⑵将混合物冷却到8℃，搅拌10分钟，然后滴加2.5摩尔笨甲酰氯。

⑶5小时后，用TCL薄层层析。

⑷用蒸馏水洗涤层析物2-3次，再用饱和食盐水洗涤至中性。

⑸无水硫酸钠干燥，经过滤、蒸馏回收溶剂。

⑹将上述产物用乙醇重结晶，真空干燥，即获得9-苯甲醇甲酯芴。

其中产率为86.6%，纯度为99.3%。

实施例三。

⑴将120毫升二氧甲烷、0.1摩尔9-羟甲基芴和30毫升甲醇钠混合均匀。

⑵将混合物冷却到5℃，搅拌10分钟，然后滴加1.5摩尔笨甲酰氯。

⑶5小时后，用TCL薄层层析。

⑷用蒸馏水洗涤层析物2-3次，再用饱和食盐水洗涤至中性。

⑸无水硫酸钠干燥，经过滤、蒸馏回收溶剂。

⑹将上述产物用乙醇重结晶，真空干燥，即获得9-苯甲醇甲酯芴。

其中产率为75.1%，纯度为99.3%。