[发明专利]一种制备9-苯甲醇甲酯芴的方法无效
| 申请号： | 201210422365.4 | 申请日： | 2012-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN102924281A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 张淑芬 | 申请（专利权）人： | 陕西启源科技发展有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C69/78 | 分类号： | C07C69/78;C07C67/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710065 陕西省西安市高新区沣*** | 国省代码： | 陕西;61 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲醇 甲酯芴 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备9-苯甲醇甲酯芴的方法，包括以下步骤：
⑴将二氧甲烷、9-羟甲基芴和吸收剂混合均匀；
⑵将混合物冷却到5-10℃，搅拌10分钟，然后滴加笨甲酰氯；
⑶5小时后，用TCL薄层层析；
⑷用蒸馏水洗涤层析物2-3次，再用饱和食盐水洗涤至中性；
⑸无水硫酸钠干燥，经过滤、蒸馏回收溶剂；
⑹将上述产物用乙醇重结晶，真空干燥，即可；
其中9-羟甲基芴与笨甲酰氯的摩尔比为1：1.5-3，9-羟甲基芴与二氧甲烷的摩尔/体积比为0.1摩尔：120毫升，9-羟甲基芴与吸收剂的摩尔/体积比为0.1摩尔：30-40毫升。
2.如权利要求1所述的制备9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于9-羟甲基芴与吸收剂的摩尔/体积比为0.1摩尔：40毫升。
3.如权利要求1或2所述的制备9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于吸收剂为碱性吸收剂。
4.如权利要求3所述的制备9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于吸收剂为氢氧化钠，甲醇钠，三乙胺或吡啶。
5.如权利要求4所述的制备9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于吸收剂为三乙胺或吡啶。
6.如权利要求1所述的制备9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于将混合物冷却到10℃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西启源科技发展有限责任公司，未经陕西启源科技发展有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210422365.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
