[发明专利]一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法有效

专利信息
申请号: 201210421532.3 申请日: 2012-10-29
公开(公告)号: CN102876327A 公开(公告)日: 2013-01-16
发明(设计)人: 杨柏;朱守俊;张俊虎;宋玉彬;刘学 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;C09K11/02
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 张景林;刘喜生
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 化学 修饰 法制 荧光 颜色 可控 石墨 量子 方法
【权利要求书】:

1.一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法,其步骤如下:

1)绿色荧光石墨烯量子点GQDs的制备

将氧化石墨烯粉末50~200毫克分散到10毫升N,N-二甲基甲酰胺中,超声后转移到反应釜中,在150~300℃条件下反应5~20个小时;反应后取上清液,进行旋蒸干燥,从而得到干燥的石墨烯量子点;将得到的干燥石墨烯量子点进行两步的梯度柱层析,第二步梯度柱层析后得到绿色荧光石墨烯量子点GQDs;

2)对绿色荧光石墨烯量子点进行烷基胺修饰

在质量浓度为0.5~1毫克/毫升绿色荧光石墨烯量子点的10毫升水溶液中加入100~500微升1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐EDC-HCL和N-羟基琥珀酰亚胺NHS的混合水溶液;接着将此反应体系室温下搅拌,随后向其中加入30~50微升烷基胺,室温下搅拌4~6小时;最后在80~100摄氏度下搅拌2~4小时,从而制备得到烷基胺修饰的石墨烯量子点m-GQDs;

3)对烷基胺修饰的绿色荧光石墨烯量子点进行化学还原

在质量浓度为0.5~1毫克/毫升烷基胺修饰的绿色荧光石墨烯量子点的10毫升水溶液中加入30~50毫克硼氢化钠,接着将此反应体系在室温下搅拌4~6小时,将反应产物用分子量为1000的渗析袋渗析,除掉钠离子,从而在渗析袋内得到荧光颜色可控的还原石墨烯量子点r-GQDs。

2.如权利要求1所述的一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法,其特征在于:烷基胺为甲胺、乙胺、正丙胺、正丁胺、正己胺、或正十二胺。

3.如权利要求1所述的一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法,其特征在于:步骤1)中所述的两步梯度柱层析的固定相均为硅胶,第一步梯度柱层析的展开剂为二氯甲烷和甲醇的混合液,两者的体积比为2:1~3:1,第二步梯度柱层析的展开剂为去离子水。

4.如权利要求1所述的一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法,其特征在于:步骤2)中,在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐EDC-HCL和N-羟基琥珀酰亚胺NHS的混合水溶液中EDC-HCl含量为10~15毫摩尔,NHS含量为5~10毫摩尔。

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