[发明专利]一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法有效
| 申请号: | 201210421532.3 | 申请日: | 2012-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN102876327A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 杨柏;朱守俊;张俊虎;宋玉彬;刘学 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C09K11/02 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 化学 修饰 法制 荧光 颜色 可控 石墨 量子 方法 | ||
1.一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法,其步骤如下:
1)绿色荧光石墨烯量子点GQDs的制备
将氧化石墨烯粉末50~200毫克分散到10毫升N,N-二甲基甲酰胺中,超声后转移到反应釜中,在150~300℃条件下反应5~20个小时;反应后取上清液,进行旋蒸干燥,从而得到干燥的石墨烯量子点;将得到的干燥石墨烯量子点进行两步的梯度柱层析,第二步梯度柱层析后得到绿色荧光石墨烯量子点GQDs;
2)对绿色荧光石墨烯量子点进行烷基胺修饰
在质量浓度为0.5~1毫克/毫升绿色荧光石墨烯量子点的10毫升水溶液中加入100~500微升1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐EDC-HCL和N-羟基琥珀酰亚胺NHS的混合水溶液;接着将此反应体系室温下搅拌,随后向其中加入30~50微升烷基胺,室温下搅拌4~6小时;最后在80~100摄氏度下搅拌2~4小时,从而制备得到烷基胺修饰的石墨烯量子点m-GQDs;
3)对烷基胺修饰的绿色荧光石墨烯量子点进行化学还原
在质量浓度为0.5~1毫克/毫升烷基胺修饰的绿色荧光石墨烯量子点的10毫升水溶液中加入30~50毫克硼氢化钠,接着将此反应体系在室温下搅拌4~6小时,将反应产物用分子量为1000的渗析袋渗析,除掉钠离子,从而在渗析袋内得到荧光颜色可控的还原石墨烯量子点r-GQDs。
2.如权利要求1所述的一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法,其特征在于:烷基胺为甲胺、乙胺、正丙胺、正丁胺、正己胺、或正十二胺。
3.如权利要求1所述的一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法,其特征在于:步骤1)中所述的两步梯度柱层析的固定相均为硅胶,第一步梯度柱层析的展开剂为二氯甲烷和甲醇的混合液,两者的体积比为2:1~3:1,第二步梯度柱层析的展开剂为去离子水。
4.如权利要求1所述的一种用化学修饰法制备荧光颜色可控的石墨烯量子点的方法,其特征在于:步骤2)中,在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐EDC-HCL和N-羟基琥珀酰亚胺NHS的混合水溶液中EDC-HCl含量为10~15毫摩尔,NHS含量为5~10毫摩尔。
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