[发明专利]偶氮二甲酸二乙酯及其中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201210417725.1 | 申请日： | 2012-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102898328A | 公开（公告）日： | 2013-01-30 |
| 发明（设计）人： | 张志德;吕硕;陈玉琴;张兴红 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07C245/04 | 分类号： | C07C245/04;C07C241/04;C07C243/28 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 邓建国 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 偶氮 甲酸 二乙酯 及其 中间体 合成 方法 | ||
1.一种偶氮二甲酸二乙酯及其中间体的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）在乙醇钠的作用下，碳酸二乙酯与肼基甲酸乙酯加热反应1～6h，将溶液调节pH=3～8，析出白色晶体，用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二乙酯；
（2）在-15℃～45℃下，加入氢化偶氮二甲酸二乙酯，在酸性溶液中，以溴或氢溴酸或溴化钠、溴化钾作催化剂，滴加过量双氧水，反应1～10h，萃取，蒸馏除去有机溶剂，得到橘黄色偶氮二甲酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的反应温度为25℃～200℃。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的乙醇钠占肼基甲酸甲酯的摩尔百分比为10%-110%。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的乙醇钠与肼基甲酸甲酯的摩尔比为(0.3-1.1):1。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中等量或过量的碳酸二乙酯与肼基甲酸乙酯反应，摩尔比例为(1-1.3):1。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述的反应温度为5℃～25℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的双氧水的质量百分浓度为10%-40%双氧水。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中肼基甲酸乙酯是通过以下方法合成的：以过量的碳酸二乙酯及水合肼原料，加热回流反应1～5h，得粗肼基甲酸乙酯，经丙酮重结晶得到肼基甲酸乙酯。
9.氢化偶氮二甲酸二乙酯。
10.权利要求9所述的氢化偶氮二甲酸二乙酯的合成方法，其特征在于，方法是：在乙醇钠的作用下，碳酸二乙酯与肼基甲酸乙酯加热反应1～6h，将溶液调节pH=3～8，析出白色晶体，用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二乙酯。
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