[发明专利]乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法有效
| 申请号: | 201210414274.6 | 申请日: | 2012-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN102911302A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
| 发明(设计)人: | 汤慧;武培怡 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | C08F18/08 | 分类号: | C08F18/08;C08F18/04;C08F2/30;C08F2/26;C08F4/40;C08F4/26;C08F4/80;C09J131/04;C09J131/02 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
| 地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙酸 乙烯 单体 乳液 活性 聚合 反应 方法 | ||
1.一种乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于使用0.05-10wt%乙酰丙酮化聚乙烯醇作为主乳化剂,使用0.000005-0.5wt%含钴化合物作为聚合催化剂;这里所述的重量百分比是相对于反应底物乙酸乙烯酯类单体而言的。
2.根据权利要求1所述的乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于具体步骤为:在反应器中加入一定量的水或与水相容的溶剂,加入0.05-10wt%乙酰丙酮化聚乙烯醇作为主乳化剂,加入或不加入其它乳化剂,并加入0.000005-0.5wt%含钴化合物作为聚合催化剂,混合均匀;将混合物用氮气鼓泡至少20分钟,然后加入乙酸乙烯酯类单体;然后顺序加入氧化剂和还原剂作为自由基聚合引发剂,反应20-24小时,即得到乙酸乙烯酯类聚合物乳液。
3.根据权利要求2所述的乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于乙酸乙烯酯类单体作为单一组分加入,或者与一定量的水和乳化剂形成单体乳液后加入;上述乙酸乙烯酯类单体或单体乳液一次性加入,或者分批加入。
4.根据权利要求2所述的乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于所述作为主乳化剂的乙酰丙酮化聚乙烯醇,含有0.1-7mol%的乙酰丙酮基,0.1-7%mol的乙酰基和86-99.8%mol的羟基。
5.根据权利要求2所述的乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于所述乙酰丙酮化聚乙烯醇乳化剂的聚合度为500-3000。
6.根据权利要求2所述的乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于所述含钴化合物为氯化亚钴,硫酸亚钴,硝酸亚钴,二乙酰丙酮钴,或其它类似物。
7.根据权利要求2所述的乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于所述乳化剂为阴离子和/或非离子乳化剂,乳化剂的使用量为单体重量的0.05~6wt%;在整个反应过程中,反应温度保持在低于100°C的温度。
8.根据权利要求2所述的乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于所述自由基引发剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、叔丁基过氧化氢、叔戊基过氧化氢、过氧化氢枯烯、铵和/或碱金属的过硫酸盐、过硼酸钠、过磷酸及其盐、高锰酸钾、过硫酸的铵或碱金属盐,自由基引发剂的加入量为全部单体重量的0.01~3.0wt%。
9.根据权利要求8所述的乙酸乙烯酯类单体乳液活性聚合反应方法,其特征在于使用以相同引发剂与适合的还原剂结合的氧化还原体系,包括:甲醛次硫酸钠、异抗坏血酸、抗坏血酸、和铵盐比如,亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐、硫化物、亚硫酸钠、连二亚硫酸氢盐、氢硫化物或连二亚硫酸盐、甲脒亚磺酸、羟基甲烷磺酸、丙酮合亚硫酸氢盐、胺比如乙醇胺、乳酸、甘油酸、苹果酸、乙醇酸、水合乙醛酸、酒石酸和前述酸的盐。
10.由权利要求1-9之一方法合成的乙酸乙烯酯类聚合物乳液作为木工胶粘剂或地毯织物胶粘剂的应用。
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