[发明专利]一种有序大孔硅铝复合氧化物及其制备方法有效
申请号: | 201210409631.X | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN103769070A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 杨卫亚;凌凤香;王少军;沈智奇;王丽华;孙万付 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J21/12 | 分类号: | B01J21/12;B01J35/10;B01J32/00;B01J20/10;B01J20/30 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 大孔硅铝 复合 氧化物 及其 制备 方法 | ||
1.一种有序大孔硅铝复合氧化物,其中氧化硅的重量含量为10wt%~80wt%,氧化铝的重量含量为20wt%~90wt%,性质如下:比表面积为150~250m2/g,孔容为0.5~1.2mL/g,大孔孔直径为80~1000nm,孔壁厚度为100~250nm,压碎强度为80~130N/mm。
2.权利要求1所述的有序大孔硅铝复合氧化物的制备方法,包括:
(1)将氧化硅溶胶填充到聚合物微球胶晶模板中,于室温~80℃下老化0.1~12h,然后经焙烧后得到有序大孔氧化硅;
(2)将步骤(1)所得的有序大孔氧化硅浸渍于氧化铝前驱物中至吸附饱和,经过滤后,将所得固体于室温~80℃下老化0.1~12h,最后经焙烧后得到有序大孔硅铝复合氧化物。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的老化条件如下:,老化温度50~70℃,老化时间为0.5~2h。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的老化条件如下:,老化温度50~70℃,老化时间为0.5~2h。
5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的聚合物微球的直径为100~1000nm;聚合物微球采用聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚丙烯酸正丁酯微球和聚丙烯酸异辛酯微球中的一种或多种。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的聚合物微球的直径为100~600nm。
7.按照权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的氧化硅溶胶是由硅醇盐在无机酸催化下水解而得,所述的硅醇盐为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一种或多种,所述的无机酸为盐酸、硝酸中的一种或多种。
8.按照权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)中,所述的氧化硅溶胶填充到模板中的方法为常压浸渍法或真空浸渍法。
9.按照权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的焙烧采用两段焙烧,具体如下:以小于5℃/min的升温速度升温至280~320℃,在此温度下恒温3~6h,在第一段,需要通入空气;第二段,再升温至400~600℃,恒温1~6h,在第二段继续通入空气或者不通入空气。
10.按照权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述的氧化铝前驱物为氧化铝溶胶,溶胶粒子的粒径为10~30nm。
11.按照权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的浸渍过程为真空浸渍,所述的真空浸渍条件如下:真空度以表压为准:-0.1MPa~0MPa。
12.按照权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的焙烧条件如下:在500~750℃焙烧2~6h。
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