[发明专利]聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201210409244.6 | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN102876038A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 闫东广;黄明越;李世云;解庆福 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;C08G73/10 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 硅氧烷 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料,其特征在于,以聚酰亚胺硅氧烷为基体,经过表面改性的碳纳米管为纳米填料,通过原位共混的方法制备,所述的经过表面改性的碳纳米管为表面化学法接枝了尼龙6分子链的碳纳米管,经过表面改性的碳纳米管的质量为聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料质量的0.1~20%。
2.制备权利要求1所述的聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤为:
(1)使用1,3-双氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷衍生物为原料,在碱性催化剂作用下,反应温度为80~180℃,反应时间为3~50小时,通过环硅氧烷的开环反应制备端胺基聚硅氧烷预聚体;
(2)将端胺基聚硅氧烷预聚体、芳香族二酐、芳香族二胺在溶解在疏质子溶剂中,搅拌下,加入经过表面改性的碳纳米管,混合、分散均匀,并在室温下搅拌10~30小时,进行酰胺化反应,再逐步加热,使混合物升温至100~200℃,除去反应生成的水,直至酰亚胺化完全,并除去大部分的溶剂;
(3)继续升温至250~350℃,边搅拌,边减压蒸馏,除去残余的小分子物质,1~2小时后出料,并冷却至室温,得到聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的芳香族二胺和芳香族二酐的物质的量的比为1∶1~1.3,端胺基聚硅氧烷预聚体和芳香族二胺的物质的量的比为1:0.1~5。
4.根据权利要求2所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中的环硅氧烷衍生物为六甲基环三硅氧烷或八甲基环四硅氧烷。
5.根据权利要求2所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中的1,3-双氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的物质的量与环硅氧烷衍生物的物质的量的用量比为1∶3~15;所述的碱性催化剂的物质的量为1,3-双氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与环硅氧烷总物质的量之比为1∶10~10000。
6.根据权利要求2或5中所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法,其特征在于,所述的碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
7.根据权利要求2所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中的芳香族二酐为均苯四酸二酐、双酚A二酐、联苯二酐、双酚二酐、二苯甲酮四羧酸二酐中的任意一种或任意几种的混合物;所述的芳香族二胺为对苯二胺、间苯二胺、氧联二苯胺、亚甲基二苯胺中的任意一种。
8.根据权利要求2或5中所述的制备聚酰亚胺硅氧烷/碳纳米管纳米复合材料的方法,其特征在于,所述的疏质子溶剂为邻二氯苯。
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