[发明专利]一种不含桔霉素的红曲红色素提取纯化生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种不含桔霉素红曲色素生产提取纯化工艺，尤其是利用酸处理法等后处理工艺来去除红曲色素产品中桔霉素含量的方法。

背景技术

红曲色素，在食品行业的应用十分广泛。但是自从法国科学家P.Blanc博士在红曲色素中发现对肾脏有致癌作用的桔霉素之后，在国际市场上红曲色素的应用就受到严重挑战。因此去除或者降低红曲色素中的桔霉素是大势所趋，成为近年来红曲色素行业的研究热点。

大量研究表明桔霉素的产生和色素的产生过程是偶联的，目前为止国内外在去除桔霉素和降低桔霉素含量方面的研究主要集中在红曲菌种的桔霉素合成基因敲除及菌种改良、发酵条件的控制及培养基的优化等方面。虽然也取得了一定效果，但仍有改进的空间，而且，对于红曲米（粉）这类桔霉素含量较高的色素产品，目前还没有降低或去除色素产品中桔霉素的有效方法。从色素提取纯化过程中降低或去除桔霉素含量的研究基本是空白。本发明通过改良后的以酸处理法为核心的提取纯化工艺来进一步降低或去除色素产品中桔霉素的含量，填补了后处理过程中降低或去除桔霉素的技术空白，从而为红曲色素在食品及其它行业中更广泛的应用提供有力的技术保证。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种降低或去除桔霉素的红曲色素提取纯化工艺。该提取纯化工艺是基于在pH较低的酸性溶液中，桔霉素可充分溶解于水中，而大部分红曲色素则处于饱和状态而呈沉淀状态。通过压滤，将含有桔霉素的水溶液分离掉，得到桔霉素含量极低甚至不含桔霉素的红曲色素。

本发明所提供的工艺包括以下步骤：

1)红曲色素液体的预处理：将红曲米粉按照1:10~20（m/m）比例充分溶解于去离子水中制成溶液，或者深层液态发酵结束的发酵液；

2)将步骤1）制备的溶液或者发酵液用强酸盐酸调整pH值至1.8~3.0，在加盐酸溶液的同时进行搅拌，搅拌处理30~80min；

3)将步骤2）处理后的溶液或者发酵液经过滤排除废液留下滤渣；

4)将步骤3）处理所得滤渣按照处理前溶液或者发酵液体积1:2~5（v/v）用70%乙醇萃取2~4次，每次萃取3~5h后板框压滤得滤液，仅第一次萃取时用40~60%烧碱溶液调pH至6.5~7.4；

5)将步骤4）所得滤液经纳滤膜过滤后，在43~62℃，真空度为-0.07~-0.1MPa条件下进行真空浓缩，制得不含桔霉素的红曲色素浓缩液，同时回收乙醇；

6)将步骤5）所得不含乙醇的浓缩液经喷雾干燥制成不含桔霉素的红曲色素产品。

为了更大限度的降低产品中的桔霉素含量同时降低成本，红曲米粉按照1:16（m/m）比例充分溶解于去离子水为宜；用55%盐酸调整溶液或者发酵液pH值为1.8~3.0搅拌处理45min为宜；添加1:2~5（v/v）70%乙醇萃取3次，每次4.5h为宜，优选萃取两次，每次萃取4.5h；真空浓缩在47℃，真空度为-0.095MPa条件下进行为宜。

本发明方法操作简单，生产成本低，色素损失率低（约为15%~23%），能有效去除色素产品中的桔霉素。该方法制备的红曲色素产品具有色价高，不含桔霉素的特点，提高红曲色素安全性，为红曲色素开拓更为广阔的国际市场。

具体实施方式

下述实施例中的方法，如无特别说明，均为常规方法。

实施例1利用红曲米粉生产红曲色素处理工艺

1)称取色价为2000u/g的红曲米粉30g充分溶解于500ml去离子水中制成溶液，取样利用Agilent 1200系列HPLC检测桔霉素含量，并利用分光光度计测定色价；

2)将制备好的溶液用55%的盐酸调整pH值至2.8，加盐酸时缓慢搅拌，搅拌处理45min；

3)将处理后的红曲水溶液真空抽滤后排除废液留下滤渣；

4)将所得全部滤渣加入到1200ml的70%乙醇，等量70%乙醇萃取3次，仅第一次萃取用45%烧碱溶液调节pH至6.9，每次萃取4.5h后真空抽滤得滤液；

5)将所得滤液经纳滤膜过滤后，在47℃，真空度为-0.095MPa条件下进行真空浓缩，回收乙醇；

6)将不含乙醇的浓缩液经喷雾干燥制成红曲色素产品，利用HPLC方法检测桔霉素含量，并利用分光光度计测定色价。

根据色价和桔霉素含量国家检测标准进行分析检测，检测结果为：处理前样品总色价为6000u，桔霉素含量为359mg/kg；处理后总色价为4740u，未检出桔霉素。实验结果显示，色素损失率为21%，产品中不含桔霉素。

实施例2：液态深层发酵法生产红曲色素后处理工艺