[发明专利]一种可控尺寸的纳米Pd/C催化剂的制备方法无效
申请号: | 201210409011.6 | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN103769088A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 杨建新;王寅;毛玉荣;魏婕;尹学琼;林强 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 570228 海南*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 尺寸 纳米 pd 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种可控尺寸的纳米Pd/C催化剂的制备方法,其步骤包括:
①活性碳在硝酸溶液中超声浸泡1小时,然后静置48小时;
②氯化钯溶解到稀盐酸中,制备成氯钯酸水溶液;
③将步骤①得到的活性炭加入到柠檬酸钠水溶液中,超声充分震荡混合均匀,然后加入适量的步骤②制备的氯钯酸水溶液,加热沸腾半小时;
④将上述混合物冷却抽滤,用去离子水洗至中性,真空干燥得粒径在3~10nm的钯碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的钯碳催化剂的制备方法,其特征是:步骤①中使用的硝酸浓度为1~20%的稀硝酸;步骤②中制备的氯钯酸水溶液的浓度为1~5%;步骤③中使用的柠檬酸钠为1~20%的水溶液。
3.根据权利要求2所述制备钯碳催化剂的方法,其特征是:活性炭与硝酸的加入质量比为1∶0.5~5,最佳质量比为1∶1.5~2.0;活性炭与柠檬酸钠的加入质量比为1∶5~30,最佳质量比为1∶10~15;活性炭与H2PdCl4的加入质量比为1~20∶1,最佳质量比为5~10∶1。
4.按照权利要求1所述制备的钯碳催化剂,其所使用的载体活性炭为比表面积为2000~3200m2·g-1的高比表面积椰壳活性炭。
5.按照权利要求1所述,使用柠檬酸钠水溶液为还原剂,该还原剂也可以是乙醇、葡萄糖的水溶液和水合肼溶液等,它们用来还原Pd(II)为Pd(0)。
6.根据权利要求1所制备的钯碳催化剂,活性炭上钯含量为1~10%。
7.根据权利要求1所述制备的钯碳催化剂,其特征是:钯粒子的粒径介于3~10nm之间、粒子分布均匀,无团聚现象。
8.权利要求1所制备的钯碳催化剂,主要用于催化加氢、催化脱氢以及催化氢解等反应,也可用于Heck、Suzuki、Stille等碳-碳偶联反应,具有良好的催化反应性能及温和的反应条件。
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