[发明专利]一种可控尺寸的纳米Pd/C催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210409011.6 申请日: 2012-10-24
公开(公告)号: CN103769088A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 杨建新;王寅;毛玉荣;魏婕;尹学琼;林强 申请(专利权)人: 海南大学
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;B01J35/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 570228 海南*** 国省代码: 海南;66
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摘要:
搜索关键词: 一种 可控 尺寸 纳米 pd 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可控尺寸的纳米Pd/C催化剂的制备方法,其步骤包括:

①活性碳在硝酸溶液中超声浸泡1小时,然后静置48小时;

②氯化钯溶解到稀盐酸中,制备成氯钯酸水溶液;

③将步骤①得到的活性炭加入到柠檬酸钠水溶液中,超声充分震荡混合均匀,然后加入适量的步骤②制备的氯钯酸水溶液,加热沸腾半小时;

④将上述混合物冷却抽滤,用去离子水洗至中性,真空干燥得粒径在3~10nm的钯碳催化剂。

2.根据权利要求1所述的钯碳催化剂的制备方法,其特征是:步骤①中使用的硝酸浓度为1~20%的稀硝酸;步骤②中制备的氯钯酸水溶液的浓度为1~5%;步骤③中使用的柠檬酸钠为1~20%的水溶液。

3.根据权利要求2所述制备钯碳催化剂的方法,其特征是:活性炭与硝酸的加入质量比为1∶0.5~5,最佳质量比为1∶1.5~2.0;活性炭与柠檬酸钠的加入质量比为1∶5~30,最佳质量比为1∶10~15;活性炭与H2PdCl4的加入质量比为1~20∶1,最佳质量比为5~10∶1。

4.按照权利要求1所述制备的钯碳催化剂,其所使用的载体活性炭为比表面积为2000~3200m2·g-1的高比表面积椰壳活性炭。

5.按照权利要求1所述,使用柠檬酸钠水溶液为还原剂,该还原剂也可以是乙醇、葡萄糖的水溶液和水合肼溶液等,它们用来还原Pd(II)为Pd(0)。

6.根据权利要求1所制备的钯碳催化剂,活性炭上钯含量为1~10%。

7.根据权利要求1所述制备的钯碳催化剂,其特征是:钯粒子的粒径介于3~10nm之间、粒子分布均匀,无团聚现象。

8.权利要求1所制备的钯碳催化剂,主要用于催化加氢、催化脱氢以及催化氢解等反应,也可用于Heck、Suzuki、Stille等碳-碳偶联反应,具有良好的催化反应性能及温和的反应条件。 

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