[发明专利]2-氰基-3,12-二氧代齐墩果-1,9(11)-二烯-28-酸甲酯晶型无效
| 申请号： | 201210408615.9 | 申请日： | 2012-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN102887936A | 公开（公告）日： | 2013-01-23 |
| 发明（设计）人： | 杨朝惠;高岳君;张晓宇;汪建明;张炎锋;陈敏华;王鹏;李丕旭 | 申请（专利权）人： | 苏州晶云药物科技有限公司;苏州鹏旭医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 孙立冰 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基 12 二氧 代齐墩果 11 28 酸甲酯晶型 | ||
1.一种2-氰基-3，12-二氧代齐墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的晶型I，其特征是：其X射线粉末衍射图在光谱d-间距9.65，7.58，7.18，6.29，6.06，5.47，5.21，4.77和3.07埃具有特征峰。
2.权利要求1的晶型I，其为2-氰基-3，12-二氧代齐墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的甲苯溶剂合物，加热至180°C时失重为7.2％。
3.权利要求1的晶型I，其差示扫描量热分析图在接近117°C处有吸热峰。
4.一种2-氰基-3，12-二氧代齐墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的晶型II，其特征是：其X射线粉末衍射图在光谱d-间距10.01，7.09，6.84，6.23，5.29，5.20，5.10，4.84，和4.61埃具有特征峰。
5.权利要求4的晶型II，其为2-氰基-3，12-二氧代齐墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的半二氧六环溶剂合物，加热至195°C失重为8.05％。
6.权利要求4的晶型II，其差示扫描量热分析图在接近150°C处有吸热峰。
7.一种2-氰基-3，12-二氧代齐墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的晶型III，其特征是：其X射线粉末衍射图在光谱d-间距10.00，7.14，6.80，6.65，6.10，5.62，5.29，4.88，和4.50埃具有特征峰。
8.权利要求7的晶型III，其是2-氰基-3，12-二氧代齐墩果-1，9(11)-二烯-28-酸甲酯的半四氢呋喃溶剂合物，在加热至149°C时失重为6.86％。
9.权利要求7的晶型III，其差示扫描量热分析图在接近136°C时处有吸热峰。
10.权利要求7的晶型III的制备方法，包括：将2-氰基-3,12-二氧代齐墩果-1,9(11)-二烯-28-酸甲酯溶解在四氢呋喃溶液中，将其与反溶剂正庚烷一起冷藏，经过反向反溶剂添加法将2-氰基-3,12-二氧代齐墩果-1,9(11)-二烯-28-酸甲酯的四氢呋喃溶液滴加到正庚烷中，然后混悬搅拌，即得。
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