[发明专利]一种液相循环加氢装置的催化剂硫化方法

权利要求书

1.一种液相循环加氢装置的催化剂硫化方法，包括以下内容：

（1）柴油气相循环加氢装置包括热高分，并稳定运转中；

（2）液相循环加氢装置包括液相加氢反应器和热高分，反应器内装填有氧化态加氢催化剂；

（3）液相循环加氢装置进行气体置换、催化剂干燥和装置气密操作；

（4）从柴油气相循环加氢装置的热高分底部往液相循环加氢装置的混氢罐引入高分油，并进入液相加氢反应器中，对催化剂床层进行润湿；

（5）催化剂床层润湿后，将柴油气相加氢装置的热高分气体引入液相循环加氢装置的混氢罐内，与热高分油在混氢罐内混合，对液相加氢反应器内装填的氧化态加氢催化剂进行硫化操作；

（6）液相循环加氢装置中催化剂的硫化过程包括：在180℃～250℃下恒温2h～16h，硫化油中H₂S的浓度控制为500μg/g～5000μg/g；在260℃～300℃下恒温2h～16h，硫化油中H₂S的浓度控制为3000μg/g～20000μg/g；在310℃~370℃下恒温2h～20h，硫化油中H₂S的浓度控制为5000μg/g～20000μg/g，硫化结束。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤（7）：液相循环加氢装置的催化剂硫化结束后，将硫化油切换为原料油，氢气切换为新氢，调整催化剂床层至反应温度，进行液相加氢反应。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的柴油气相循环加氢装置所加工的原料柴油中硫含量为0.1wt%以上。

4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的柴油气相循环加氢装置所加工的原料柴油中硫含量为0.5wt%以上。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的氧化态加氢催化剂以元素周期表VIB族和/或VIII族的非贵金属为加氢活性组分，以氧化物计加氢活性组分的含量为5wt%～50wt%。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，液相循环加氢装置中的催化剂床层润湿后，开路冲洗系统1～2小时；冲洗系统完成后，改闭路循环，建立硫化循环流程。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中所述柴油气相加氢装置的热高分气体中的硫化氢浓度为0.3v%～2v%。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中的升温速度为5～20℃/h。

9.按照权利要求1或7所述的方法，所述柴油气相加氢装置的热高分气体中的硫化氢浓度为0.5 v%~1v%。

10.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，第ⅥB族金属为Mo和/或W，第Ⅷ族金属为Co和/或Ni。