[发明专利]废旧钴钼耐硫变换催化剂中钴的回收利用方法有效
申请号: | 201210405492.3 | 申请日: | 2012-10-22 |
公开(公告)号: | CN103769166A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 齐焕东;白志敏;赵庆鲁;王昊;姜建波;薛红霞 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/94 | 分类号: | B01J23/94;B01J23/882 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博市临淄区12*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 废旧 钴钼耐硫 变换 催化剂 回收 利用 方法 | ||
1.一种废旧钴钼耐硫变换催化剂中钴的回收利用方法,其特征在于将废旧耐硫变换催化剂粉碎后,用酸液溶出其中的钴,过滤后滤液放入搅拌器中,以硝酸铝、硝酸镁和碳酸钠作为共沉淀剂,进行沉淀反应,用离心机分离并洗涤得到含钴的前驱物料,用于制备耐硫变换催化剂。
2.根据权利要求1所述的回收利用方法,其特征在于具体步骤为:
(1)首先测定废旧钴钼耐硫变换催化剂中的钴含量,并将其粉碎至160目以上,备用;
(2)将硝酸与去离子水配成酸浸液,置于耐酸腐蚀容器中,取废旧催化剂粉料放入酸浸液中,封口,在沸腾状态下搅拌浸取一定时间,注意保持液面恒定,浸取完成后过滤,测定滤液的重量和钴浓度,以纯硝酸计,纯硝酸与废旧催化剂粉料质量比用a表示,为1:10~1:12,废旧催化剂粉料与酸浸液的固液比用b表示,为1:2~1:3.5,去离子水的质量表示为:M水=(1/b-20a/13)M粉料;
(3)将滤液放入搅拌器中,保持温度t1,加入硝酸铝、硝酸镁,搅拌溶解得到溶液A,在温度t2下配制一定浓度的碳酸钠溶液,边搅拌边将碳酸钠溶液以一定的速度加入溶液A中,保持溶液A温度为t1,进行共沉淀反应,当溶液pH值为7-8时,停止加入碳酸钠溶液,静置老化5h~25h,然后放入离心机中分离,并用去离子水洗涤至检测不出硝酸根离子,洗涤完毕后烘干焙烧得到含钴的前驱物料,其中温度t1为50~80℃,温度t2为30~50℃,滤液的重量份数以Ms表示,滤液中钴浓度以C表示,则:硝酸镁的重量份数为12~28MsC,硝酸铝的重量份数为40~70MsC,碳酸钠溶液的浓度为0.2~2mol/l,加入速度为200~500ml/min。
3.根据权利要求2所述的回收利用方法,其特征在于步骤二中纯硝酸与废旧催化剂粉料质量比a为1:10.5~1:11.5,废旧催化剂粉料与酸浸液的固液比b为1:2.3~1:3.0。
4.根据权利要求2所述的回收利用方法,其特征在于步骤二中搅拌浸取为8-20h。
5.根据权利要求2所述的回收利用方法,其特征在于步骤二中所述硝酸采用质量浓度为50%~90%的硝酸。
6.根据权利要求2所述的回收利用方法,其特征在于步骤三中碳酸钠溶液的浓度为0.8~1.2mol/l,加入速度为300~400ml/min,停止加入碳酸钠溶液时pH值为7.2~7.5,静置老化时间为10h~20h。
7.根据权利要求2所述的回收利用方法,其特征在于步骤三所述烘干温度为100~140℃,焙烧温度为400~600℃,焙烧时间2~5h。
8.根据权利要求2所述的回收利用方法,其特征在于所述废旧钴钼耐硫变换催化剂中的钴质量含量在1%~35%。
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