[发明专利]一种使用吡嘧磺隆分子印迹聚合物分析磺酰脲类除草剂的方法与用途

说明书

【技术领域】

本发明属于分析检测技术。更具体地，本发明涉及一种使用吡嘧磺隆分子印迹聚合物分析磺酰脲类除草剂的方法，还涉及所述方法在食品、农业等技术领域中的应用。 

【背景技术】

磺酰脲类除草剂是目前世界上使用量最大的一类除草剂，目前在我国广泛应用的磺酰脲类除草剂有氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、胺苯磺隆、吡嘧磺隆、醚磺隆等。除草剂的应用最大程度地节省了劳动力，提高了农业生产效率，也提高了农业现代化的程度，还大大降低了人工除草的强度及成本。随着该类除草剂在农业生产中的广泛使用，其残留问题以及对后茬作物产生的危害已经引起人们关注。由于在环境和生物样品中存在痕量磺酰脲类除草剂，且其化学和热不稳定性差，在酸性条件下易水解，以及在各国贸易往来中对最大残留限量值采用日益严格的标准，使其残留分析成为一项极具挑战性的工作。另外，由于发达国家设置进口贸易技术壁垒措施，美国、欧盟、日本等国已制定了多种磺酰脲类除草剂在食品、饲料中的最高残留限量（Maximum residue limits MRLs）。美国规定自2007年2月起，稻米产品中的磺酰脲类除草剂残留限量为0.05mg/kg。日本规定青花菜的氟啶嘧磺隆、啶嘧磺隆、四唑嘧磺隆、苄嘧磺隆的MRL均为0.02mg/kg。欧盟规定荔枝中甲酰胺磺隆和啶嘧磺隆为0.01mg/kg。而我国在2005年的国标（GB 2763-2005）中仅制定了吡嘧磺隆的残留限量标准，却没有制定标准检验方法。我国2007年10月16日才实施“进出口粮谷中咪唑磺隆残留量检测方法液相色谱法”行业标准。目前文献报道对吡嘧磺隆类的磺酰脲除草剂的检测以HPLC、LC-MS或CE等仪器检测为主，其前 处理需要经过液-液多次分配或固相萃取柱富集、净化，而目前使用较多的C18固相萃取填料缺乏特异性，会引入许多杂质，干扰检测结果，无法准确定量。 

由于环境污染和食品安全日益受到人们的重视，国内外除草剂的分子印迹研究已经成为热点课题，目前有较多文献均报道了应用固相萃取技术测定磺酰脲类除草剂的残留量的文章。叶贵标等人在题为“高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留”，《分析化学学报》，34（9），p1207-1212（2006）中研究了高效液相色谱-质谱同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法，并比较了CleanertC、CleannertHXN和OasisHLB3种SPE商品柱的净化效果。赵永刚等人在题为“固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类农药的研究”，《分析科学学报》，24（3），p287-300（2008）中对Bond ElutC18、SupelcoC18、OasisHLB SPE固相萃取小柱对水中磺酰脲类农药的保留效果进行了比较，Bond ElutC18和OasisHLB SPE的保留效果较好。李军等人在题为“粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法”，《检验检疫科学》，15（1），p24-26（2005）中对其三种磺酰脲类除草剂残留量检测进行了研究，并考察了Bond Elut SAX柱、PRS柱、NH柱和SCX柱等离子交换柱对样品的净化效果。 

针对传统固相萃取柱（C18、硅胶柱或硅酸镁柱）在磺酰脲类除草剂检测中存在的一些技术缺陷，本发明人研究出采用吡嘧磺隆分子印迹固相萃取柱分析磺酰脲类除草剂的方法。 

【发明内容】

[要解决的技术问题] 

本发明的目的是提供一种使用吡嘧磺隆分子印迹聚合物分析磺酰脲类除草剂的方法。 

本发明的另一个目的是提供所述分析方法的用途。 

[技术方案] 

本发明是通过下述技术方案实现的。 

本发明涉及一种使用吡嘧磺隆分子印迹聚合物分析磺酰脲类除草剂的方法。 

该分析磺酰脲类除草剂的方法包括下述步骤： 

A、MISPE柱的准备： 

称取150~250mg吡嘧磺隆分子印迹聚合物，装填到4~8ml固相萃取空柱中，得到吡嘧磺隆分子印迹固相萃取柱MISPE；所述的MISPE柱在使用前使用2~10ml二氯甲烷、乙腈或它们的混合物进行活化处理。